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主题：【求助】为什么湿法消解与微波消解结果差一倍？

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lucifer101
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发表于：2015/06/11 11:14:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    湿法消解也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。
    微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加，反应温度提高。从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况，密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。
    从实际出发，对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验，测定总砷痕量。没有做加标回收，但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析，标物检测结果全在范围内且几乎一样，但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反，湿法消解比微波消解高2倍。
请大神们支招！
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zhangfang
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2015/6/11 12:33:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是要做下加标回收看看
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lucifer101
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2015/6/11 13:32:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
感觉还是要做下加标回收看看
谢谢，老师。回收率没做主要是未知物加标的量不好确定，下次做一个标准对照物质的加标回收，看一下。您觉得这两者前处理方法是否应该差不多呢。毕竟是两者都有可行性。
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飞鸿一束
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2015/6/11 14:53:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种方法应该是差不多的，都是将有机质氧化，让所测试元素彻底释放溶解在溶液中。结果一样，过程不一样而已。由于微波消解毕竟密封，而湿法消解通过回流，所以在湿法消解时温度不宜过高，导致As挥发损失。
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lucifer101
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2015/6/11 15:50:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
两种方法应该是差不多的，都是将有机质氧化，让所测试元素彻底释放溶解在溶液中。结果一样，过程不一样而已。由于微波消解毕竟密封，而湿法消解通过回流，所以在湿法消解时温度不宜过高，导致As挥发损失。
您说的在理。的确这样。但是标准物质对照品菠菜都作准了。仅是中药胶囊不准，这是什么原因。我觉得不会是消解温度的原因。我湿法是140℃6个小时，硝酸高氯酸10：1配置15mL。赶酸是160℃，大概赶了一天。
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尘
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2015/6/11 22:13:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
两种方法应该是差不多的，都是将有机质氧化，让所测试元素彻底释放溶解在溶液中。结果一样，过程不一样而已。由于微波消解毕竟密封，而湿法消解通过回流，所以在湿法消解时温度不宜过高，导致As挥发损失。
砷一般不会因温度损失，200度绝对没问题的
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huangza
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2015/6/12 9:13:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做下加标回收实验看看，按理不应该的。胶囊用湿法消解与微波消解，分别用的什么酸呢？
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huangza
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2015/6/12 9:14:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucifer101(lucifer101) 发表:
您说的在理。的确这样。但是标准物质对照品菠菜都作准了。仅是中药胶囊不准，这是什么原因。我觉得不会是消解温度的原因。我湿法是140℃6个小时，硝酸高氯酸10：1配置15mL。赶酸是160℃，大概赶了一天。
胶囊用湿法消解，消解效果怎样？
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lucifer101
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2015/6/12 12:16:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
胶囊用湿法消解，消解效果怎样？
整粒胶囊连中药一起消解，加了高氯酸消解完全，基本澄清，因为没加氢氟酸，底部有白色颗粒沉淀，估计是二氧化钛。定容后与微波处理的样品一样。
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lucifer101
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2015/6/12 12:18:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
做下加标回收实验看看，按理不应该的。胶囊用湿法消解与微波消解，分别用的什么酸呢？
没有作加标，未知物浓度不知道，不知道加多少。湿法是1：9高氯酸硝酸10ml再补酸3次，微波是7：2硝酸双氧水。
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飞鸿一束
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2015/6/12 14:12:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
砷一般不会因温度损失，200度绝对没问题的
200度我没消解那么高，但是我曾经做个大米粉中As，180度就出现检测偏低损耗。而且回收率同样不好。所以后面我就160度左右消解了，效果比较好。
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