实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043206今日发帖：436 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】电子捕获检测器被污染后处理方法

浏览0 回复11 电梯直达
东风恶
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/08/22 10:27:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　
张晓东 ,孙峰 ,郑祺
(日照市卫生防疫站 ,山东 276800)

电子捕获(electron capture detector ,ECD)是一种选择性强、灵敏度高的检测器 ,目前在分析领域得到了广泛应用 ,但由于ECD检测器线性范围窄 ,往往因受复杂性组分浓度的影响或使用不当引起检测器有污染 ,致使检测器性能下降。对受污染的检测器一般是采取热清洗法、热水蒸汽法和氢气还原清洗法进行处理 ,此类方法适用于检测器管道的污染或进样量过载引起的放射源轻微的污染。而对于污染严重的检测器 ,以往方法是将检测器经过拆卸取出放射源进行处理[1 ]。但检测器拆卸处理的成功率只占 30 % ,而且处理后放射性同位素Ni
63将会流失 ,缩短检测器的使用寿命。更为严重的是拆卸处理过程中放射源Ni63暴露于外环境中 ,污染周围环境 ,危害人体健康。为此根据电子捕获检测器的结构和特点，以岛津 gc - 9A电子捕获检测器为例 ,在放射源 Ni63处于封闭状态的情况下 ,利用活性溶剂 —超声洗脱的方法对受污染检测器进行处理 ,使检测器的性能得到恢复 ,并处于正常工作状态。
       

1　故障的判定

仪器噪声大 ,信噪比下降 ,基线漂移严重 ,线性范围变窄 ,电平值增高 ,出现倒峰。

2　处理方法

2.1.1　仪器与试剂 　超声波分离器 ,EP— 3013B γ辐射仪 ,2. 5ml一次性注射器 ,甲醇(GR) ,丙酮(GR) ,1 #清洗剂:洗涤剂(主要成分为 Triton X— 100) 0. 5ml 加入丙酮 50ml 混匀。2 #清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。

2.1.2　步骤 　 将污染严重的电子捕获检测器从气相色谱仪中拆除 ,使检测器的接柱口朝上 ,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 #清洗剂 ,从载气出口处注入 ,待载气进口和柱子接口处流出溶液时 ,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去 ,再注入 2 #清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤 10min ,再将检测器中的洗涤液弃去 ,用3ml 甲醇溶液分3次冲洗 ,待溶剂挥干后 ,装入气相色谱仪 ,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min流速保持 20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度 ,当仪器条件达到平衡时 ,观察处理后检测器的基流情况 ,使仪器处于正常工件状态后 ,接色普柱进行样品分析。


3　讨论与小结

311　近年来随着色谱分析理论和应用技术的发展 ,电子捕获检测器在分析领域得到了广泛应用 ,而检测器污染也成为实际工作中不可避免的问题。电子捕获检测器的污染一般有两种情况:1、被测组分中的杂质直接俘获 ECD中的电子 ,使检测器基流下降或恒电流方式中的基频增高;2、放射源表面受被测组分中的杂质污染 ,使放射源电离能力下降 ,从而使直流电压和频率方式 ECD基流下降或恒电流方式中基频增高。检测器中放射源Ni63耐高温 ,使用温度为 350℃,半衰期为 85 年[2 ]，因此放射源Ni63在不泄露的情况下是不会流失的。所以对于以上两种情况的污染不要误认为是检测器中放射源流失或检测器已损坏 ,只要进行有妥善的处理便可恢复检测器的性能。312　该方法是利用超声波分离作用 ,在不拆卸检测器情况下 ,使镍源处于封闭状态 ,清除检测器管道或放射源的杂质 ,避免因拆卸处理造成检测器损坏或性能的降低 ,减少不必要的损失。仪器经处理待基线稳定后 ,按照气相色谱仪检定规程(JJG700 - 900)规定 ,以 0. 1 μg/ ml 丙体六六六 —正已烷溶液为标准标物质 ,对检测器进行检定。其基线噪声为 0. 1mV ,基线漂移为0. 23mV/ 30min ,检测限为 9. 6 ×10 - 13

g/ ml ,符合规程要求。处理效果见色谱图。



对处理液进行放射线检测 ,检测器放射剂量率本底为 4.96×10 - 9μR/ h ,处理液放射剂量率:1 #清洗液为 5. 10 ×10 - 9μR/ h ,2 #清洗液92 ×10 - 9μR/ h ,甲醇 4. 84 ×10 - 9μR/ h ,通过检测清洗液中不存在放射源Ni63。结果证明该方法操作简单、效果明显、使用安全、处理过程中不损坏检测器。

参 考 文 献

1　吴烈钧,等主编.气相色谱测定方法.北京:化学工业出版社,1999 :180.

2　南开大学化学系编定组. 仪器分析. 北京:人民教育出版社,1982 :544.
附件：
ECD清洗.pdf
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
阿三
junqiwudi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 12:27:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电子捕获检测器被污染的频率高吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 14:28:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
电子捕获检测器被污染的频率高吗

使用频率较高，污染的频率也较高。
主要比较以前品种的图谱和现在的图谱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 15:05:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾问过安捷伦的工程师，他不建议用户自己拆卸ECD，这个整体超声方法也许可以一试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
arvid2007
arvid2007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 21:12:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
电子捕获检测器被污染的频率高吗

使用频率较高，污染的频率也较高。
主要比较以前品种的图谱和现在的图谱。

也要看样品的组分复不复杂吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/23 9:23:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
电子捕获检测器被污染的频率高吗

使用频率较高，污染的频率也较高。
主要比较以前品种的图谱和现在的图谱。

也要看样品的组分复不复杂吧

广义上讲，只要使用都会有污染，样品组分复杂可能污染较明显。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仰望天空的鱼
zc3205
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/23 9:39:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得以前岛津的工程师说ECD污染后就加热到检测器的极限温度通氢气清洗。没试过不晓得有效果没。但升高检测器温度来清洗是有效果的！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
会飞的猪猪
dyn1985
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/23 9:44:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东家的资料必须回复，虽然莫有用过色谱，支持必须滴
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
会飞的猪猪
dyn1985
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/23 9:46:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
电子捕获检测器被污染的频率高吗

使用频率较高，污染的频率也较高。
主要比较以前品种的图谱和现在的图谱。

也要看样品的组分复不复杂吧

广义上讲，只要使用都会有污染，样品组分复杂可能污染较明显。

莫有纯粹的污染，肯定有想不到滴污染
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/8 13:07:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
电子捕获检测器被污染的频率高吗

使用频率较高，污染的频率也较高。
主要比较以前品种的图谱和现在的图谱。

也要看样品的组分复不复杂吧

广义上讲，只要使用都会有污染，样品组分复杂可能污染较明显。

莫有纯粹的污染，肯定有想不到滴污染

这个回答很辨证啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
feixiang168
feixiang168
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/18 14:12:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个清洗需要定期的，看检测的物质啦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 电子捕获检测器被污染后处理方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁