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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质联用样品检测 遇到难题了。。

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liuaqianqia
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发表于：2011/11/22 17:03:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基酸分析的迷茫？
a、        吸取600ul混标或者离心后的尿液上清液于带塞玻璃试管中，依次加入内标100ul（月桂酸甲酯，0.1㎎／ml）;无水乙醇400ul、吡啶100ul和氯甲酸乙酯50ul，超声一分钟；
b、        反应后加入氯仿300ul，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟，水层和氯仿层分离；
c、        加入7MNaOH溶液100ul（调节水层PH值至9-10）和ECF50ul，超声一分钟，涡旋30s，3000rmp／min，离心10分钟；
d、        弃掉水层，取出氯仿层，加入少量无水硫酸钠除净水分，从中取出200ul左右，2000rmp／min，离心2分钟，待GC/MS分析
我们用的柱子是TR-35MS，中等极性的柱子
    这就是我们的前处理方法，我们现在只做了单标，还没做混标和样品。
我们的谱图中一直有杂质峰，干扰定性。查了一下，都是酯，不知道是从哪里带来的！该如何解决去掉杂质？希望给予指导，
 
  困惑中。。。。。。。。
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2011/11/22 17:10:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是什么酯呢？有没有可能是瓶垫或者进样垫带入的杂质。
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jimzhu
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2011/11/22 22:49:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问混标都是什么成分？
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手机版： 气质联用样品检测 遇到难题了。。
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