主题：有哪位兄弟测过铁含量用分光,但不加显色计,我想听听大家的意见,多是怎么测的?

希望大家帮忙下,我现在想测红氧化铁中铁的含量,但多不知道怎么下手

高含量的铁一般用国标GB/T 1863-1989 《氧化铁红颜料》来测定，含量太高的话用分光测的不太准，因为溶液配制转移误差比较大。低含量的铁测定是用邻菲罗啉显色测定吸光度来确定浓度的。

三氧化二铁的测定

6.1  试剂

    氢氧化铵：1＋1；

    盐酸：1＋1；

    对硝基苯酚指示剂：0.5％乙醇溶液；

    10％盐酸羟胺水溶液；

    0.1％邻菲罗啉：称取0.1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇，加90ml水混匀；

    10％酒石酸水溶液；

    三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧

杯中，加10ml盐酸（1＋1），加热溶解，冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，

摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。

    移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，

摇匀。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁。

6.2  仪器

    分光光度计。

6.3  三氧化二铁比色标准曲线的绘制

    移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,13.00,15.00ml三氧化二铁标准溶液（每毫升含

0.02mg三氧化二铁），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40￣50ml。加4ml 10％

酒石酸，1￣2滴对硝基茶杯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1＋1）至溶液呈现黄色，随即滴

加盐酸（1＋1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。加2ml 10％盐酸羟胺，10ml 0.1％

邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作

参比，选用1cm比色皿，在波长510mm处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液

浓度的关系绘制标准曲线。

6.4  分析步骤

    从5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀释至40￣50ml。加

4ml 10％酒石酸，１￣２滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（１＋１）至溶液呈现黄

色，随即滴加盐酸（１＋１）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为５。加2ml 10％盐酸

羟胺，10ml 0.1％邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，

以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度。

    三氧化二铁的百分含量（X4）按下式计算：

                C×10

            X4＝──── ×100  ……………………………… (9)

                C×1000



式中：C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg；

      G──试样重量，g。

刚才贴的分光光度法测铁一般适合含量小于5%的测量，高含量的氧化铁红我也用分光试过，误差很大，我用96%左右的成品氧化铁红，测出的结果老只有95%左右，一般都是偏低的。

谢谢楼上的兄弟,不知其他的仁兄用的是什么方法,多请高人指点下
多问句,测铁的话能用原子荧光做吗?有什么方法呢?请多指教

这么高的含量用分光光度计测能准吗?

用氯化亚锡将3价铁还原，加过硫酸和磷酸混液后以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标液来滴定（这是经典的高铁含量分析方法，重铬酸钾氧化还原法的经典常用来测定铁矿中铁，具体可查国标后分析书籍中氧化还原分析的列子

用氯化亚锡将3价铁还原，加过硫酸和磷酸混液后以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标液来滴定（这是经典的高铁含量分析方法，重铬酸钾氧化还原法的经典常用来测定铁矿中铁，具体可查国标后分析书籍中氧化还原分析的列子
 

                      张友平