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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：紫外漫反射光谱的反射率大于100％是怎么回事？

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rongch

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发表于：2006/09/19 22:01:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，我把固体粉末抹在BaSO4白板上做紫外漫反射光谱时，发现固体粉末的漫反射谱在近红外区的反射率竟然达到130％！！而在可见区和紫外区却是正常的低于100％，而我事先已经用BaSO4白板做了基线校正，BaSO4白板的反射率为100％。而且我做其它样品时都是正常的，为什么做这个样品却在近红外的反射率达到130％？？急盼各位老师给我指点迷津！！万分感谢！！

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2006/9/19 22:52:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您使用的是积分球附件吧？
如果是的话，我的看法如下：
（1）将样品涂抹在副白板的做法是否妥当？我接触许多使用积分球的用户，但第一次听说将样品直接涂在副白板上来测定。如果是测粉末样品则要使用专用的粉末样品盒。
（2）据我不全面的调查，积分球的测量波长范围大约在240nm～800nm间。

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2006/9/20 18:02:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anping 发表:
您使用的是积分球附件吧？
如果是的话，我的看法如下：
（1）将样品涂抹在副白板的做法是否妥当？我接触许多使用积分球的用户，但第一次听说将样品直接涂在副白板上来测定。如果是测粉末样品则要使用专用的粉末样品盒。
（2）据我不全面的调查，积分球的测量波长范围大约在240nm～800nm间。

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
谢谢回帖！我使用的是美国PE公司的Lambda 900 紫外、可见、红外分光光度计，测量范围为190nm－3300nm，不清楚该仪器的积分球测量范围为多少。但我同学使用积分球从190nm－2000nm测量固体粉末。我们实验室好像没有什么专用的粉末样品盒，都是使用的带槽的玻璃片，为了防治玻璃片对光的吸收，就在上面涂上BaSO4白板，然后在把粉末样品涂在白板上，当然我们测试的结果是扣除了背景影响的。您可否详细的说明一下您是怎么使用积分球测固体粉末的？还有您能不能帮我解释一下为什么反射率会如此高?Lambda 900 积分球测量的波长范围到底为多少？？希望紫外光谱的各位专家都进来讨论讨论，共同提高咱们的理论水平。

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2006/9/20 20:21:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

答复如下：
（1）关于积分球的原理版主“云中漫步”已解释的很清楚了，请参考本网站置顶帖子；在该帖子里，使用积分球的波长范围也在350nm～800nm。
（2）我接触的是日立生产的60度积分球，该产品有测粉末专用的粉末盒，圆柱形的，塑料制品；使用范围在240nm～800nm。（但说明书也没给出理由）
（3）关于您的样品设置方法和顺序还是没看懂；另外当反射率大于130%时，波长是多少？您也没说具体。
（4）我接触过一用户，也是测粉末样品，他们也没有粉盒；但测得很好。方法是：用两只小塑料袋（材质我忘了但尺寸要大于积分球开口直径）开始将两只空塑料袋分别置于两个副白板前做基线记忆；然后将粉末样品装在样品一侧的小袋中，粉末装的薄厚要均匀，太薄透过样品能看到副白板；太厚开口处可能漏光。此方法您可试试。
（5）另外提醒您一点，副白板的质量和状态对测量结果很关键。如白板受潮变黄会产生很大的噪声，因此平时要将副白板存放在干燥皿中就是这个道理。如果副白板万一受潮变色，可将受潮面在干净的白纸上打磨即可。看您的操作真担心副白板的命运，怎能用白板直接涂抹样品呢？
（5）至于为何积分球的使用波长范围在300nm～800nm间，还是请其他高手发表高见吧！

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2006/9/20 21:06:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您讲的很有道理，我用积分球测试的波长范围为190nm-2000nm，在1951nm处的反射率达到130％，按理说，往往在1951nm处的反射率会很低，因为样品里面的结晶水会在1951nm处有吸收，但我测试的这个样品却在1951nm处反而很高，难道真是我的测试方法有问题，还是其它什么原因，我用这个方法测其它样品时都是正常的。请使用PE Lambda 900的高手们过来讨论讨论！

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