紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】求助Lambda750测固体紫外漫反射步骤

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ravel
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Perkin-Elmer公司的lambda750,之前工程师来的时候很快带过,已经不知道怎么做。留下的手册,电子资料都没有测量步骤。站内搜到的那个Pekin-Elmer公司培训材料里面也没有。

现在做出来,纵坐标是R%, 上下波动范围好几千,明显不对。各位老师多多指教。

其实我的样品是膜,因为太厚直接测吸收分辨率比较低,后来听说漫反射紫外不受厚度影响,来这里之后发现似乎漫反射做的是粉末试样,还请大家多多给点建议啊。
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tutm
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测漫反射要用积分球吧,膜的厚度要厚些,为了减少厚度的影响,理论上应该厚到不透光才行,也许应该多层叠起来测试,这样可以增大厚度,不知道你们是否注意到这一点了。另外,对于膜类样品,表面形态,如平整性,对漫反射的影响较大,即使表面平整一致,绝大多数样品做反射率的数据重现性也肯定不及透射率。

具体仪器如何操作就不清楚了,请用过的版友给指导一下。
ravel
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原文由 tutm(tutm) 发表:
测漫反射要用积分球吧,膜的厚度要厚些,为了减少厚度的影响,理论上应该厚到不透光才行,也许应该多层叠起来测试,这样可以增大厚度,不知道你们是否注意到这一点了。另外,对于膜类样品,表面形态,如平整性,对漫反射的影响较大,即使表面平整一致,绝大多数样品做反射率的数据重现性也肯定不及透射率。

具体仪器如何操作就不清楚了,请用过的版友给指导一下。


非常感谢您的指导。现在那个东西还不会用。积分球是装好了,现在走完基线什么都不放,散射都好几千,肯定哪里错了。用过的版友多多指教啊。
tutm
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原文由 ravel(ravel) 发表:
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测漫反射要用积分球吧,膜的厚度要厚些,为了减少厚度的影响,理论上应该厚到不透光才行,也许应该多层叠起来测试,这样可以增大厚度,不知道你们是否注意到这一点了。另外,对于膜类样品,表面形态,如平整性,对漫反射的影响较大,即使表面平整一致,绝大多数样品做反射率的数据重现性也肯定不及透射率。

具体仪器如何操作就不清楚了,请用过的版友给指导一下。


非常感谢您的指导。现在那个东西还不会用。积分球是装好了,现在走完基线什么都不放,散射都好几千,肯定哪里错了。用过的版友多多指教啊。


是不是你没有输入积分球所用的白板原始反射率数据啊?!如果没有这个数据,仪器可能会这样出错的,因为可能计算过程中分母为零了,结果会变得无穷大的,可能类似你的这种情况。

一般白板的反射率都在95-98%,你设法全波长输入白板反射率98%(或者是0.98)试试。
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2011/4/28 20:22:50 Last edit by tutm
ravel
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是不是你没有输入积分球所用的白板原始反射率数据啊?!如果没有这个数据,仪器可能会这样出错的,因为可能计算过程中分母为零了,结果会变得无穷大的,可能类似你的这种情况。

一般白板的反射率都在95-98%,你设法全波长输入白板反射率98%(或者是0.98)试试。


太感谢了,确实没有输入这个数据。甚至在哪里输入都不知道。

扫基线的时候,100T%, 0T%都要选上,一共扫了两次。每种机器都要手动输入白板反射率吗?
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2011/4/29 6:03:13 Last edit by ravel
20020818
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原文由 ravel(ravel) 发表:

是不是你没有输入积分球所用的白板原始反射率数据啊?!如果没有这个数据,仪器可能会这样出错的,因为可能计算过程中分母为零了,结果会变得无穷大的,可能类似你的这种情况。

一般白板的反射率都在95-98%,你设法全波长输入白板反射率98%(或者是0.98)试试。


太感谢了,确实没有输入这个数据。甚至在哪里输入都不知道。

扫基线的时候,100T%, 0T%都要选上,一共扫了两次。每种机器都要手动输入白板反射率吗?


不需要手动输入白板的反射率,建议检查一下扫描基线的时候,两块参比白板是否全部把积分球上的开口盖住。
ravel
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原文由 20020818(20020818) 发表:
不需要手动输入白板的反射率,建议检查一下扫描基线的时候,两块参比白板是否全部把积分球上的开口盖住。


感谢建议,等会去试试。
看lambda750的手册,似乎这个测试非常简单。翻了下版面旧的帖子,也有问这个问题的。好像不需要把0%T和100%T选上,也许是因为选项弄错了才导致这个结果吧。然后我的试样可能小了点,据说要直径15mm以上。不过扫完基线再扫白板理论上应该是平的。

个人的考虑是不是有什么设置不对,或者积分球连线没弄好,或者光路的光斑没有照到指定位置。光斑照没照在指定位置说实在的真不知道怎么验证。
ravel
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感谢各位,漫反射测试已经成功完成。
该帖子作者被版主 xiaoanxiaoye2积分, 2经验,加分理由:鼓励上心得体会
zwyu
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放上谱图和数据让大伙欣赏一下啥。

原文由 ravel(ravel) 发表:
感谢各位,漫反射测试已经成功完成。
mengzhaocheng
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lqk19871008
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原文由 ravel(ravel) 发表:
感谢各位,漫反射测试已经成功完成。

你好,我也需要测试薄膜的漫反射,我是测试透明导电薄膜的雾度,需要测试漫反射,请问是如何测试的,可以看看图吗
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