主题：【讨论】关于化妆品重金属检测前处理

有的元素是不可以的,灰化时会跑掉的.

汞、砷等重金属易挥发，灰化处理容易造成成分损失

经过灰化处理确实有损失的

有具体的标准吗？或者操作规范我也想测测

原文由 wangxiaohua11(wangxiaohua11) 发表:
有具体的标准吗？或者操作规范我也想测测

标准是有的，例如GB7917.1-，GB7917.2，GB7917.3-系列等。

请问，有化妆品测定砷铅时微波消解前处理的具体步骤吗？

原文由 deguo(deguo) 发表:
请问，有化妆品测定砷铅时微波消解前处理的具体步骤吗？

好像在版内看到过，你先搜一下看看。

原文由 deguo(deguo) 发表:
请问，有化妆品测定砷铅时微波消解前处理的具体步骤吗？

加5ml硝酸及1~2ml双氧水（干性样品再加1ml水）在80度水浴预消解30min，再加5ml硝酸进行微波消解（难消解样品可再加1mlHF），微波消解后的试样在80度水浴锅赶除氮氧化物后定容，上机测试。

测定砷：

5.1.3 微波消解法
准确称取混匀试样约0.5g～1g，置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原
料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可调
的100ºC 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干），油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、
睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL～1.0mL，
润湿摇匀。
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，
静止过夜，充分作用。然后再加入过氧化氢（3.6）1.0mL～2.0mL，将溶样杯晃动几次，使
样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100ºC 加热20min 取下，冷却。
如溶液的体积不到3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不
要拧得过紧）。
表1 为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤
类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。
根据样品消解难易程度可在5min～20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的
含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100ºC 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧
化物，以免干扰测定。
表1 消解时压力——时间程序

测定铅：
5.1.2 微波消解法
准确称取混匀试样约0.5g～1g 于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料
的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的
100ºC 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫
毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL～1.0mL，
润湿摇匀。
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，
静止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（3.3）1.0mL～2.0mL，将溶样杯晃动几次，
使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100ºC 加热20min 取下，冷却。
如溶液的体积不到3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不
要拧得过紧）。
表1 为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤
类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。
根据样品消解难易程度可在5min～20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的
含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100ºC 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧
化物，以免干扰测定。


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参见《化妆品卫生规范》2007

原文由 timeisall(timeisall) 发表:
测定砷：

5.1.3 微波消解法
准确称取混匀试样约0.5g～1g，置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原
料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可调
的100ºC 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干），油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、
睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL～1.0mL，
润湿摇匀。
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，
静止过夜，充分作用。然后再加入过氧化氢（3.6）1.0mL～2.0mL，将溶样杯晃动几次，使
样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100ºC 加热20min 取下，冷却。
如溶液的体积不到3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不
要拧得过紧）。
表1 为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤
类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。
根据样品消解难易程度可在5min～20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的
含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100ºC 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧
化物，以免干扰测定。
表1 消解时压力——时间程序

测定铅：
5.1.2 微波消解法
准确称取混匀试样约0.5g～1g 于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料
的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的
100ºC 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫
毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL～1.0mL，
润湿摇匀。
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，
静止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氢（3.3）1.0mL～2.0mL，将溶样杯晃动几次，
使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100ºC 加热20min 取下，冷却。
如溶液的体积不到3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不
要拧得过紧）。
表1 为一般化妆品消解时压力——时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤
类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。
根据样品消解难易程度可在5min～20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的
含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100ºC 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧
化物，以免干扰测定。

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参见《化妆品卫生规范》2007