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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】原子吸收测镉的探讨

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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/12/1 17:03:10 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢安老师的分享，安老师在此篇文章只要通过更改狭缝的宽度来改变仪器吸光值大小。如果大家有仔细看在各个不同狭缝下的出来的吸光值变换不是太大。如果遇到在灵敏性周围有不同谱线的元素，调节狭缝的大小吸光值的改变就很明显了。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/12/1 17:07:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细对比几个狭缝下得线性，貌似0.4狭缝的线性和rsd值多比另外两个狭缝下差。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/12/1 17:11:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师的文章很给力。学习了！
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lilylau
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2011/12/1 18:26:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，受用中。。
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夕阳
anping
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2011/12/1 19:38:05 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回答12楼：
RSD值是指一个样品重复测定后的标准偏差值，与曲线无直接的关系。当然，RSD值越小越好。
此值的大小一般与进样量的误差关系最大，此外还与石墨管的状态有关。
君不见在0.4nm狭缝下有的RSD值还在0.xx范围内的吗？
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2011/12/1 21:18:55 Last edit by anping
夕阳
anping
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2011/12/1 19:56:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复10楼：
（1）首先声明文中所有数据都是真实的，没有做过人为的手脚。如不相信我可以提供原始数据。
（2）至于4ng/mL的镉的RSD值做到0.0，这在火焰分析中是常见的结果，因为是连续测量之故。
（3）为了证实工作曲线的可信度，我在每一条曲线做成后，又用其中的2ng/mL的标样做了回归检验，其浓度范围在2.04~2.18ng/mL之间。由于本文仅是侧重讨论工作曲线的问题，因此未将回归测定值附上，如果10楼版友需要，我可以将原始数据给你或者附在本文后面。
（4）关于石墨炉采用峰宽计算的方法，10年以前就有了，早已不是什么新闻了。至于采取何种计算方法要具体情况具体分析，不能一概而论。例如： 当出现双峰或三峰的情况就不宜用峰面积的计算方式，而要采用峰高（即峰值保持）模式。当峰高重复测定而难以保证高低一致时，就宜用峰面积计算模式。当峰高和峰面积的重现性均不好时，则可考虑峰宽模式。
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2011/12/1 20:12:30 Last edit by anping
用心飞
shufengliu
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2011/12/1 20:25:01 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于峰宽定量，是我孤陋寡闻了，今天我算是学习了。RSD与狭缝有关系的，一般狭缝越窄，灵敏度越高，但RSD变大，S/N下降。对于数据我也并非不可信。不敢无证据指责别人造假。不然，很多网友要骂我了。不过，不进样时噪声在0.002Abs，而4ug/L的吸光度值是0.0035。所以，RSD我觉得奇怪。像这种情况下，对于有规律周期性的噪声，读数的平均还可以消除。但对于无规则的噪声，RSD做到0.0%是不可能的。如果再加上漂移就更不可能了。不过，楼主的机器确实灵敏度高，我们的机器是PE AA800，高灵敏度雾化器+0.7nm狭缝，在这个浓度上根本没有信号。以后试试0.2nm狭缝是个怎样的情况。最后有一个事情不太明白，望安老师指点：你说的由于Cd在紫外区，所以用较窄的狭缝。这前后构不成因果关系吧？
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夕阳
anping
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2011/12/1 21:16:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回答楼上版友：
首先，分析波长在300nm以下的元素，我一般均选择0.4nm狭缝，这是一个个人的经验而已。因为在紫外区的频谱的分布是很密集的，狭缝越窄，所受到的临近谱线的干扰越小，这就是我选择窄狭缝的初衷。此外实践证明，狭缝越窄，灵敏度越高，这是你也承认的事实。但是过窄的狭缝又会引起信噪比的减少，所以一般不愿意选择0.2nm的狭缝。
在此文中，我主要是偏重讨论石墨炉的分析条件的变化，这从本文所占的篇幅也不难发现。因此我用火焰测试的尝试只是起到个铺垫的引子作用，因为一般对低含量镉的测定很少用到火焰法的，起码我本人就不用。
至于您提到的“构不成因果关系”说法，恕我愚钝，没有看明白。
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2011/12/1 22:05:13 Last edit by anping
wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/12/1 23:13:10 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回shufengliu老师，我使用仪器扫过镉228.8的谱线，该谱线周围很干净没有干扰谱线，您要是减小狭缝理论上是不会增大灵敏度的。通常只会改使信噪比降低的。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/12/1 23:14:42 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回12楼安老师的话，我觉得0.4nm狭缝下得 rsd似乎整体比较差一些。不知道是不是偶然引起的。
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