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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】原子吸收测镉的探讨

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夕阳
anping
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2011/12/2 7:05:58 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上的话：
很有可能，因为在动态状态下，什么情况都可以发生。
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夕阳
anping
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2011/12/2 7:14:16 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回19楼的疑问：
关于临近谱线的干扰指的不单单是您所说的是静态下的仪器的光学扫描得出的发射光谱图，而包括在动态下样品里的光谱干扰和背景的吸收光谱干扰。例如吸收光谱中最为常见的结构背景，也称之为临近谱线干扰就是一例，如果此时采用了较窄的狭缝，则可克服这个弊端。见下图所示：



此外关于灯电流和狭缝的改变会影响灵敏度的问题，我记得以前看过不少有关的资料和讨论，结论是：的确是存在的。
如果19楼的版友感兴趣，不妨另辟蹊径设个专题帖子讨论一下如何？
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2011/12/2 11:11:02 Last edit by anping
laomao293
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2011/12/2 11:06:39 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
夕阳老师，做的蛮细致的，我用的是耶拿400石墨炉，测镉用的是4vg/L的母液，同样地浓度点比您的吸光度略微低一些。主要和您学到了减少进样量可以提高吸光度的方法，我要尝试做一下，祝您的帖子蒸蒸日上~！
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wmj31
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2011/12/3 0:08:43 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回20楼wangjunyu专家的，我觉得RSD偏大的情况还是发生在进样量为10μL时，狭缝的大小应该不至于影响到RSD的大小。
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wmj31
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2011/12/3 0:19:55 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果发生吸收谱线重叠的情况，改变狭缝的大小并不能改变这种情况，比如说Pb217.0nm对Sb217.0的干扰，此时应另换谱线或通过其他方法除去Pb，又或者进行精确的空白测定，进而扣去空白。
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委员长
liang96
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2011/12/3 0:21:07 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，下次我也学学安老师，将冷原子化法测镉也这样来详细说说。
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夕阳
anping
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2011/12/3 10:31:51 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回25楼版主：
没有看到改变狭缝是为了克服“吸收谱线重叠的情况”；仅仅是谈到了为了克服“临近谱线干扰”的情况；二者不是一个概念。
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wmj31
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2011/12/3 14:59:56 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师说的是。标准溶液的测定次数是2次还是3次？问安老师个问题，半峰宽的与峰高峰面积相对，有对于进样误差的影响最小的优势，为啥在平时应用中较少用到？或者说半峰宽有哪方面的劣势导致了其目前应用不广？
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用心飞
shufengliu
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2011/12/3 15:42:48 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
安老师说的是。标准溶液的测定次数是2次还是3次？问安老师个问题，半峰宽的与峰高峰面积相对，有对于进样误差的影响最小的优势，为啥在平时应用中较少用到？或者说半峰宽有哪方面的劣势导致了其目前应用不广？
我认为，峰面积是最好的定量方法。至少目前安老师的实验结果还不能证明峰宽比峰面积要好。
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夕阳
anping
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2011/12/3 17:12:07 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复28楼和29楼的问题：
（1）一般而言，做石墨炉分析时一个样品重复3次为好；尤其是测标准样品，目的是为了求得一条理想的工作曲线。由于氩气马上就要用尽的缘故，我这次的实验采用了2次重复测量。加之进样针也不是调到最理想的状态，故RSD值测得不是太理想。
（2）您第二的问题问得很好！对于石墨炉所测得的信号峰一般均采用峰面积，峰高和峰宽三种处理模式；由于许多仪器没有峰宽这一模式，而仅有峰面积和峰高两种模式，故许多人不知道有峰宽这一模式。究竟选择哪一种种处理模式我的观点如下：
1）根据分析者的习惯。
2）由于样品峰的状态有很多，这就要根据具体峰形决定了。例如：由于某些原因（进样误差）峰高结果往往总是差那么一点点，这时采用峰面积或峰宽就很适宜。
3）如果样品峰出现了小的干扰峰（双峰或三峰）时，峰面积计算模式就不合适了，这时采用峰高模式就可避开干扰峰。
4）而有些峰型由于自身或基体严重干扰的原因，往往测得的峰高的重现性很好，但是峰面积在某一区域（以Y轴而言就是高度）重复性差，这时采用峰宽模式就很合适了。
（3）根据利沃夫理论，在石墨炉的分析时，采用峰面积最为合理。可是在测量低浓度样品时，往往得到的是很杂乱的峰形，这时再用峰面积模式来计算可能偏差就大了。
关于峰宽的处理模式的资料我手头一时没有，以后查到再上传吧。
综上所述，每种处理模式都有各自的特点，不能以偏概全。
其实依我来看，还是邓小平先生说的对“实践是检验真理的唯一标准！”我的这篇原创就是基于这样一个出发点而做的实验，由于是“草根”实验，故定义为“探讨”而不是为某一种处理模式主观地定性。
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2011/12/8 12:56:44 Last edit by anping
手机版： 原子吸收测镉的探讨
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