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主题：【已应助】液质柱子的怪异现象

浏览0 回复11 电梯直达
阿怪
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发表于：2011/12/03 21:49:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一根 2.1*50mm，1.8um的C18柱子，是耐酸的，液质上用，曾经在pH9附近使用过一次，其他都是2-8之间
一段时间之后发现柱子的主要下降了很多，比如以前0.3的流速有240bar，现在同样流动相下只有120bar左右了。
柱子开始有点脏，我充了半天后杂峰没什么了，然后拿来做样，分离度和峰型也还可以。
就觉得很奇怪，只听过小粒径柱容易堵，没听过柱压下降的。
如果是填料不行了，按压力下降这么多来看，分离度和峰型应该也惨不忍睹啊，可是我现在做出来还行，看不出明显区别，只是出峰时间比之前慢了，以前3分钟内出峰，现在要5分钟。
我想总不会是我液相泵坏了，流速不准了吧!绝不可能的。
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小猪飞飞
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2011/12/3 22:08:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压下降没遇到过。保留时间漂移，有没有可能是流动相没平衡好？
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netsking
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2011/12/4 4:49:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LS说的, 保留时间是否有变? 如果有变可能是碱性的东东改变了柱子填料. 如果没有变,再跟踪一下说不定可以搞个专利保护新发现.
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happy爱米粒
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2011/12/4 9:06:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然柱压下降，保留时间理论上也是要往后延迟的。不过如果用了碱性流动相，应该最后冲洗色谱柱，保留在中性环境下的，楼主应该是这样做的吧。
我们也碰到过类似的情况，但没用碱性流动相，没找到原因，不过后来也一直没出问题
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semibeauty
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2011/12/4 9:23:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只遇到过柱压升高的情况，这种情况还真没遇到过啊。。。关注
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suiniubei
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2011/12/4 9:32:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿怪(zz831024) 发表:
我有一根 2.1*50mm，1.8um的C18柱子，是耐酸的，液质上用，曾经在pH9附近使用过一次，其他都是2-8之间
一段时间之后发现柱子的主要下降了很多，比如以前0.3的流速有240bar，现在同样流动相下只有120bar左右了。
柱子开始有点脏，我充了半天后杂峰没什么了，然后拿来做样，分离度和峰型也还可以。
就觉得很奇怪，只听过小粒径柱容易堵，没听过柱压下降的。
如果是填料不行了，按压力下降这么多来看，分离度和峰型应该也惨不忍睹啊，可是我现在做出来还行，看不出明显区别，只是出峰时间比之前慢了，以前3分钟内出峰，现在要5分钟。
我想总不会是我液相泵坏了，流速不准了吧!绝不可能的。


　0.3ml流速240bar，你的流动相是什么？不说流动相，没有参考价值。
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胜邪
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2011/12/5 11:32:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该有很多种可能，比如你的管路是否换过了；接口拧紧；流动相温度；甲醇还是乙腈；要同一样条件下比较.....
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wuyuandaai
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2011/12/5 14:46:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能你用过碱性的条件了，柱子里面有可能改变了！
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阿怪
zz831024
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2011/12/6 17:58:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
柱压下降没遇到过。保留时间漂移，有没有可能是流动相没平衡好？

做了两天实验，应该不是平衡的问题
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阿怪
zz831024
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2011/12/6 18:27:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
LS说的, 保留时间是否有变? 如果有变可能是碱性的东东改变了柱子填料. 如果没有变,再跟踪一下说不定可以搞个专利保护新发现.

保留时间也改变了啊，就像是我人为的把流速降低了一半的效果。但实际上流速没变
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阿怪
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2011/12/6 18:28:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
既然柱压下降，保留时间理论上也是要往后延迟的。不过如果用了碱性流动相，应该最后冲洗色谱柱，保留在中性环境下的，楼主应该是这样做的吧。
我们也碰到过类似的情况，但没用碱性流动相，没找到原因，不过后来也一直没出问题

冲洗了的，柱压下降如果是硅胶溶解了的话，保留时间我觉得是不是也不会往后延？
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