【极限体验】实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）(12月份)

冷冷的冰雨

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2011/12/5 9:28:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两个馏分看光谱图都是两个成分，那么两个馏分不纯，会不会是因为主成份不稳定，成分分解导致？

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诗诗思思

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2011/12/5 9:28:08 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把分离出来的合峰的部分浓缩，再分离。当物质比较纯的时候分离效果会好很多。

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glucosides

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2011/12/5 9:31:18 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
经验判断峰形越是宽，其成分可能越是不纯，当然了峰宽和柱子、流动相也有很大的关系

对，这个类型的化合物，我分了也不少，他们的峰，相比其它类型，就是要“宽”

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glucosides

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2011/12/5 9:32:23 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
不知道楼主尝试没有，采用两种以上的分离手段进行分离
，这样得到单体化合物的可能性比较大，毕竟是为了新化合物，就别嫌这种方法麻烦

这个样品，经历了至少4种不同的分离方法，呵呵

另外，依据我的经验，这里有新化合物可能性基本为零
我分这样样品，纯粹是为了凑工作量

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2011/12/5 9:33:17 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
两个馏分看光谱图都是两个成分，那么两个馏分不纯，会不会是因为主成份不稳定，成分分解导致？

第一个流分因为主成分的稳定性而不纯的可能性较小
第二个流分因为主成分的稳定性而不纯的可能性极大
这类化合物，贴子中说了，相当地不稳定

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冷冷的冰雨

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2011/12/5 9:33:35 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
不知道楼主尝试没有，采用两种以上的分离手段进行分离
，这样得到单体化合物的可能性比较大，毕竟是为了新化合物，就别嫌这种方法麻烦

这个样品，经历了至少4种不同的分离方法，呵呵

另外，依据我的经验，这里有新化合物可能性基本为零
我分这样样品，纯粹是为了凑工作量

4种分离方法？哈哈，牛人

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2011/12/5 9:34:10 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 诗诗思思(dengsijuan) 发表:
把分离出来的合峰的部分浓缩，再分离。当物质比较纯的时候分离效果会好很多。

事实上，我们都是这么做的
接下来的峰再制备的话，就可以“无限套打”了

这是下一篇或者下下篇的体验内容

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冷冷的冰雨

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2011/12/5 9:35:14 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
两个馏分看光谱图都是两个成分，那么两个馏分不纯，会不会是因为主成份不稳定，成分分解导致？

第一个流分因为主成分的稳定性而不纯的可能性较小
第二个流分因为主成分的稳定性而不纯的可能性极大
这类化合物，贴子中说了，相当地不稳定

有没有考察对热、光还是其他因素不稳定？

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