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主题：【原创】轻松排查仪器故障1——检测器

浏览0 回复7 电梯直达
sally0326
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发表于：2011/12/06 16:13:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  目前各家仪器厂商，特别市国外的，不是售后维修费用昂贵，就是需要等待相当长的一段时间，既耽误工作，又花费不菲。现就市面上最常用到的紫外检测器，抛砖引玉，教各位简单排查问题（欢迎大家跟帖介绍自己的经验哦）：

1、检测器不出峰
      检测器不出峰的原因有很多，我们主要需要归类清楚原因，才能有的放矢。

首先：
  观察检测器基线情况，看是否有波动。

假设一    基线有波动
    则可能的情况有以下几种：
a、样品吸收波长与溶剂有冲突
      这种情况主要是存在于TLC点板和制备转换之间，特别是对于天然产物分离的同行来说最容易出现。
例如：
  样品为皂苷类、三萜类物质，用TLC是石油醚-乙酸乙酯，很明显样品吸收为末端吸收210nm处，而乙酸乙酯的截止吸收波长是260nm，显然样品吸收就会被溶剂所掩盖。

  或者样品吸收254nm，而TLC中加入有丙酮，同样的道理，也会被掩盖。

为了方便大家使用，特附录常用溶剂吸收波长如下：

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sally0326
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2011/12/6 16:41:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
b、上样量不够
  分析类仪器通常最低检出限要求很低，灵敏度非常高，所以一般情况下不会出现这个问题。而做制备的客户，特别是中压制备的客户，可能会有碰到这样的。

中压制备的特点：首先我们应该明确，中压制备本身，是用于制备纯化的，而且中压的上样量都是比较大的，一般情况为g级以上，因此从设计角度来说，灵敏度不如分析那样高（要是灵敏度很高，岂不就看不到样品分离了，都平头了，假设样品分离度不好，岂不就~~~）

  分析谱图

制备谱图——正常灵敏度
制备谱图——高灵敏度  （在各位仪器上面可能就只是显示红色框图内的）

当然了，正常灵敏度收集情况下会有样品损失，但是那个是很微量的哦，微克或者几个mg级别的哦。

所以啰，灵敏度不是越高越好的，最好要根据自己经常的上样量来定，最好是购买仪器之前把这个信息和仪器销售人员沟通清楚，好对症下药哦

c、样品未洗脱

    有可能选择的流动相极性不够，或者是色谱柱死吸附了。千万不要用分析的理论去解释制备哦。
在分析上，能洗脱下来的物质，制备上面无法洗脱，可能有样品的溶解度太差，已经在柱子上面析出了，所以才会无法洗脱的呢！（分析上样量很少很少了，所以不会有这个情况出现）
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2011/12/6 16:59:37 Last edit by sally0326
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2011/12/6 16:52:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天太懒了，明天继续哦，嘿嘿
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happy爱米粒
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2011/12/6 17:36:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼主加油啊，我做地板等啊
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amandali
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2011/12/6 18:03:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主条理好清晰啊！内容很实用
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binbao
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2011/12/6 18:14:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主故意吊人胃口呀，不过这个内容还是很有意义的，楼主加油发
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xiongbb
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2011/12/6 19:48:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来凑个热闹
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sally0326
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2011/12/7 12:55:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假设二，基线无波动

a、检测器通讯线异常
  检查下检测器的通讯线路，看看是不是有虚接的或者是断了。如果实在检查不出来，不妨拔了重插。

b、检测器数据有误
  检测器通常有吸收值限制的，即氘灯有个能量限制的，不是能量越高约好，如果太亮了，可能是设置的积分参数不对。通常不会有这个情况哦，仪器出差的时候厂家都会设置好的了，嘿嘿。

c、氘灯寿命到了
  这个情况就更简单了，看下氘灯是不是正常点亮，就知道了。如果是这些情况，换个氘灯就ok了！

d、死机
  这种情况最扯淡了。但是反正有时候就这样了，莫名其妙的没有峰了，线也不动或者是看不到波动什么的，原因反正搞不清楚，关机重启呗，只能这样了。


以上来说，如果觉得检测器有问题，告诉你们一个简单的方法判断下：
在实验室找点丙酮，把丙酮当成样品，进色谱柱中，用流动相进行洗脱，观察是否有峰出来就好了。
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