主题:【第六届原创】安捷伦6410A液质外部校准过程

浏览0 回复16 电梯直达
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今天我的液质进行两年一次的计量检定,质谱为安捷伦6410A,使用年限四年,以下分享一下检定的大致内容及结果:

首先在进行检定本该进行自动调谐,调谐通过后才可进行校准,但因为我的仪器刚调谐没多久所以调谐这一步我就让工程师省了吧,直接进入校准。

因为平常只用到ESI源,所以本次只校准ESI源。先是做正离子模式,首先是检查质量准确性,也是注入调谐液碘化铯钠,这里我们偷懒了一下,直接在质谱模块点右键,在Calibrant On前打勾(图1),这样就能实时观察几个特征离子的情况(见图2

图1
    
图2



特征离子质量数:118.09322.05622.03922.01都有出现且质量数偏差不超过±0.5u

然后做定量重复性,正离子选择利血平溶液,20pgMRM模式监测609/195,使用C18柱,流动相用甲醇水,重复进样6针,计算RSD
















计算信噪比:进10pg利血平,采用绝对峰高比峰高计算:






10pg利血平峰高2350,噪音值约6,则信噪比2350/6390



校准负离子模式:同样先观察112.99431.98601.981033.99四个特征离子质量数都有出现且质量数偏差不超过±0.5u






接着做定量重复性,负离子选择氯霉素溶液,100pgMRM模式监测321/152,使用C18柱,流动相也用甲醇水,重复进样6针,计算RSD
















计算信噪比:采用绝对峰高比峰高计算:

噪音放大图



负模式噪音相当小,前面一段基本没有噪音,后面的噪音值约2左右,峰高1000,信噪比S/N=1000/2=500



结果

信噪比:

正离子模式:10pg利血平S/N=390;(标准要求S/N50:1

负离子模式:100pg氯霉素S/N=500;(标准要求S/N20:1

正离子模式RSD%3.8737,负离子模式RSD%0.6474,整机定量重复性要求RSD6%

以上结果只是个人初步计算,最终的校准结果还得等省计量所出具证书了。
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netsking
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谢谢分享,十分感谢。已经加入收藏了,尽管俺没有用过Agilent的仪器.
小猪飞飞
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原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:

感谢分享,这个是否可以用于期间核查?

用于期间核查肯定是可行的,但是是不是太浪费成本及时间了,每天所做的标准曲线如果整理成文件是否也算是期间核查?
sunjun0620
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用于期间核查可以,一般期间核查我都只是调谐通过然后计算重复性偏差。
peterhello
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请问这个是按照什么规范或者标准做的?出具什么证书?校准证书还是检定证书?
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原文由 peterhello(peterhello) 发表:
请问这个是按照什么规范或者标准做的?出具什么证书?校准证书还是检定证书?

根据福建省地方标准做的:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111121/3659643/
2009年给我们出具的证书抬头叫“检测证书”。今年我估计应该是会叫“校准证书”,因为标准里面是这么叫法。但实际只是检定的过程而已。
peterhello
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应该是出具校准证书,因为是根据校准规范。
根据检定规程可以出具检定证书或者校准证书。好像现在还没有液质检定规范。
检定和校准的区别
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080515/1264075/
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2011/12/9 12:07:28 Last edit by peterhello
happy爱米粒
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新窦版主终于出手了,一直没怎么见您的原创作品,貌似我们都是进利血平做正离子模式的面积重复性,没做过负离子的,而且校准前一般都不做调谐的,看来我们做的很粗糙啊
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2011/12/9 12:21:42 Last edit by xgy2005
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原文由 peterhello(peterhello) 发表:
应该是出具校准证书,因为是根据校准规范。
根据检定规程可以出具检定证书或者校准证书。好像现在还没有液质检定规范。
检定和校准的区别
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080515/1264075/

哈,其实我对校准跟检定两个概念比较模糊。
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2011/12/9 12:39:51 Last edit by capinter
peterhello
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检定一般是对计量器具,计量器具的检定是为了将量值传递的误差保证在一定的范围之内,国家对那些需要进行强制检定的计量器具有专门的规定。
液质的仪器多种多样,应用千差万别。个人觉得校准规范的意义真的不大。但是这个是质量管理需要,也真的没办法不做。
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