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主题：【讨论】QTOF-MS（Bruker） 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰

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penglu198874
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发表于：2015/07/15 16:15:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的仪器是bruker 公司的高分辨QTOF-MS（microQTOF III），最近出现诡异情况，目前正离子模式完全无法使用。具体情况如下：本人采用仪器自带的tune mix校正液（乙腈-水体系），理论上正离子模式下应当是出现以下峰：
118
322
622
922
1521.9
2121.9
2721.9

但是实际出来的质谱如下图1所示，没有看到任意一个以上质量数，改变仪器的tune参数，也没有看到任何上述的质量数（图2，图3）。

本人最后还重新从头到尾清洗了：进样针，连接管，毛细管喷针，毛细管帽子，玻璃毛细管，还是一样的。换用过甲醇-水体系，也还是一样的问题。请高手进来畅所欲言，提些建议啊。


图1.png

图2.png

图3.png
该帖子作者被版主 20071940xu加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2015/7/16 8:46:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些杂质一旦污染是很难去除的，麻烦。
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hujiangtao
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2015/7/16 10:19:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正液一般不会有问题啊，太奇怪了
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yzulcl
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2015/7/16 17:25:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确定是仪器的问题还是样品的问题啊。

先进纯溶剂（甲醇），看看是不是污染了。如果是污染了，该清洗清洗，该关机关机，必须先排除污染。

如果有已知分子量的有机物，例如以前做过的样品（利血平）什么的，进样看看。浓度配高一点（1-100mg/L），如果没有信号就是仪器有问题，如果有信号但是质荷比不对，可能是质量轴偏了，要重新校正。

TuneMix如果保存得当（在原包装瓶中密封避光4度冷藏），超过有效期2年也还是有信号的。如果是室温放着的，就难说了。
该帖子作者被版主 20071940xu加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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2015/7/21 22:11:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还真没有碰到过这个现象
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化工小能手
v3004888
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2015/9/25 9:53:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
先确定是仪器的问题还是样品的问题啊。

先进纯溶剂（甲醇），看看是不是污染了。如果是污染了，该清洗清洗，该关机关机，必须先排除污染。

如果有已知分子量的有机物，例如以前做过的样品（利血平）什么的，进样看看。浓度配高一点（1-100mg/L），如果没有信号就是仪器有问题，如果有信号但是质荷比不对，可能是质量轴偏了，要重新校正。

TuneMix如果保存得当（在原包装瓶中密封避光4度冷藏），超过有效期2年也还是有信号的。如果是室温放着的，就难说了。
怪不得  一般都是室温放着的
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Jane626
v3198381
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2021/2/28 18:45:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到同样问题？请问最后如何解决的？
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