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主题：【已应助】HPLC/MS跑纯标准品出峰杂该从哪方面找原因

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lovestephanie
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发表于：2012/03/24 09:34:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我跑标样时，色谱峰跑的很好，但是质谱就不好了，那可是标准样品呀，请问这是为什么？我可以从哪些方面找原因？色谱峰和一个根据特征离子171提取的质谱峰见附件。提取的特征离子对应第一个峰，即RT=4.248的峰。
        望各位专家教授帮我解答一下，谢谢，谢谢，谢谢！！
附件：
色谱质谱图.doc
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2012/3/24 14:23:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里是液相版，转移到液质版合适一点。
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论坛版主招募|新窦
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2012/3/24 15:52:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是全扫描吗？如果是纯标准品这杂峰也太多了，标准品配制用的是什么溶剂的？用纯溶剂进一针看看是什么情况。
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2012/3/24 15:53:26 Last edit by capinter
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2012/3/24 16:22:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
这里是液相版，转移到液质版合适一点。

谢谢哈
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lovestephanie
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2012/3/24 16:24:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
楼主用的是全扫描吗？如果是纯标准品这杂峰也太多了，标准品配制用的是什么溶剂的？用纯溶剂进一针看看是什么情况。

谢谢您的回答，我用的是全扫描，标准品也是用纯的色谱甲醇配的，不知道为什么会有那么多杂峰呢？应该有哪些原因呢
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论坛版主招募|新窦
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2012/3/24 16:33:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lovestephanie(lovestephanie) 发表:
原文由 新窦(capinter) 发表:
楼主用的是全扫描吗？如果是纯标准品这杂峰也太多了，标准品配制用的是什么溶剂的？用纯溶剂进一针看看是什么情况。

谢谢您的回答，我用的是全扫描，标准品也是用纯的色谱甲醇配的，不知道为什么会有那么多杂峰呢？应该有哪些原因呢

先试试打一针纯的色谱甲醇看看情况，如果未发现这样的杂峰那标准品应该有问题，看看在配制过程是否引入了什么污染。如果仍有那就有可能是甲醇的问题或是柱子的问题，柱子方面可断开试试。
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happy爱米粒
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2012/3/25 18:52:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看上去全扫描离子流强度也不高啊，标准品浓度多大呢？
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lovestephanie
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2012/3/25 22:40:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
看上去全扫描离子流强度也不高啊，标准品浓度多大呢？

谢谢您的回复，我这次用的是125mg/L。您看应该有哪些原因呢
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happy爱米粒
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2012/3/26 11:42:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lovestephanie(lovestephanie) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
看上去全扫描离子流强度也不高啊，标准品浓度多大呢？

谢谢您的回复，我这次用的是125mg/L。您看应该有哪些原因呢


清洗下离子源吧，或检查一下离子源参数设置有木有问题
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徐有才
xuox
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2012/3/26 11:43:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lovestephanie(lovestephanie) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
看上去全扫描离子流强度也不高啊，标准品浓度多大呢？

谢谢您的回复，我这次用的是125mg/L。您看应该有哪些原因呢


你的分析物 结构怎么样的？正谱还是负谱采集？貌似你的东西质谱信号不好～～质谱图上都是噪因～～100mg/L 对于分子量500g/mol分析物 来说也有200uM 浓度已经很高了～
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xue2009
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2012/3/26 15:24:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉是雾化不完全的缘故，您是ESI源吗？可以稍微提高干燥气温度和雾化气流量试试。
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