主题:【已应助】四环素类抗生素LCMSMS检测

浏览0 回复18 电梯直达
小丶风
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先后使用0.1%甲酸、0.01M乙酸铵、0.01M乙酸铵(含0.1%甲酸)、0.01M甲酸铵、0.01M甲酸铵(含0.1%甲酸)作为水相进行实验,有机相使用乙腈,也曾往乙腈中添加0.1%甲酸。这四种抗生素的灵敏度就是上不去,敢问同行们做此类抗生素时的仪器条件能分享下吗?
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论坛版主招募|新窦
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色谱柱是用什么?
我的流动相用0.1%甲酸水:甲醇,梯度洗脱,C18柱,10ppb OTC
happy爱米粒
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呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊
小丶风
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原文由 新窦(capinter) 发表:
色谱柱是用什么?
我的流动相用0.1%甲酸水:甲醇,梯度洗脱,C18柱,10ppb OTC

我也是用的C18的柱子啊,也是梯度洗脱,我很郁闷啊~~~
看你的响应也不是很高啊,不过比我的好,定量下限能做到多少?
小丶风
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊

我有机相用过乙腈:甲醇的混合液,也不行
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呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊

我有机相用过乙腈:甲醇的混合液,也不行

除了灵敏度问题,标准物质的稳定性好吗?有没有分解现象
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我也是用的C18的柱子啊,也是梯度洗脱,我很郁闷啊~~~
看你的响应也不是很高啊,不过比我的好,定量下限能做到多少?

要求限量都是几百吧,做到10ppb应该足够了。
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊

我也是其他几个峰峰形不好,也有分解两个峰的,也不知道是标准品降解的问题还是仪器条件的问题。

2.5ppb



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呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊

我也是其他几个峰峰形不好,也有分解两个峰的,也不知道是标准品降解的问题还是仪器条件的问题。

2.5ppb




跟我们的差不多,感觉好像是标准品的问题,以前用液相做刚配的标准就一个峰,放置两天就变成这个样子
小丶风
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原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
我也是用的C18的柱子啊,也是梯度洗脱,我很郁闷啊~~~
看你的响应也不是很高啊,不过比我的好,定量下限能做到多少?

要求限量都是几百吧,做到10ppb应该足够了。

日本的限量低啊
小丶风
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呵呵,我们用的是甲醇和0.1%甲酸5mM乙酸铵,土霉素的响应也很好,可是四环素和强力霉素等峰行不太好,拖尾,而且还分解成两个峰,标准很不稳定啊

我有机相用过乙腈:甲醇的混合液,也不行

除了灵敏度问题,标准物质的稳定性好吗?有没有分解现象

现在用质谱做还没发现,用液相时标准品确实容易降解,10ppm用不了几天就需要重新配制,不过我这没有成两个峰,只是拖尾。
10ppm的混标我一般半个月就重新配制一次
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