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主题：【原创】紫外-可见吸收光谱法的测定

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guobiaowu

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发表于：2011/12/12 17:09:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　一、样品制备

　　紫外-可见吸收光谱法测定通常是在溶液中进行，固体样品需转变成溶液，无机样品用合适的酸溶解或用碱熔融，有机样品用有机溶剂溶解或抽提。有时需先经湿法或干法将样品消化，然后再转化成适合于光度测定的溶液。

　　对光度分析溶剂的要求是良好的溶解能力，在测定波段没有明显的吸收，被测组成在溶剂中具有良好的吸收峰形，挥发性小、不易燃、无毒性、价格便宜等。

　　二、测定条件的选择

　　为了使测定获得比较满意的结果，必须注意选择合适的测定条件。

　　（1）波长

　　一般根据待测组分的吸收光谱，选择最大吸收波长A。作为测定波长，这样灵敏度最高，同时吸光度随波长的变化最小，可以得到较好的测定精度。但在实际工作中，并不一定选择A…，例如待测组分的A…受到共存杂质干扰，或待测组分的浓度太高等，可以选用其他吸收峰进行测定。

　　（2）狭缝宽度

　　狭缝将直接影响测定的灵敏度和工作曲线的线性范围。狭缝宽度太大，会使灵敏度下降，工作曲线的线性范围变窄；狭缝宽度太小，入射光强度太弱，也不利于测定。一般在不减少吸光度时最大狭缝宽度，就是应该选取的合适的狭缝窝度。

　　（3）吸光度范围

　　吸光度与测定相对误差的关系曲线，吸光度在0．2～0．8之间时，吸光度测定误差最小。因此，应把待测组分浓度的吸光度控制在0．2～0．8之间。

　　三、反应条件的选择

　　测定无机金属离子时，通常都加入显色剂，生成显色物质，然后进行分光光度测定。显色反应一般应满足生成物的有色化合物有较大的摩尔吸收系数，有较高的选择性，有色化合物组成应恒定，稳定性好及生成物与显色剂的A…的差值一般应大于60nm。实际工作中同时满足上述条件的显色反应不多，因此必须重视反应条件的选择。

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2011/12/12 17:11:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　溶液酸度对待测组分的测定有显著影响，它直接影响待测组分的吸收光谱、显色剂的形态、待测组分的化合状态及显色化合物组成。在实际工作中常用单因素实验来确定适宜的溶液酸度，即将待测组分与显色剂浓度固定，改变溶液的酸度、测定溶液的吸光度与酸度的曲线关系，从中找出最佳酸度范围。为了使溶液保持一定的酸度，加入缓冲溶液是必要的。分光光度测定中常用的缓冲溶液有：

　　(1)NaH2P04+HCl (pH 3)

　　(2)NaAc+HCl (pH 5)

　　(3)KH2P04+NaOH (pH 7)

　　(4)H3BO。+KCl (pH 9)

　　(5)H3803+NaOH (pH 11)

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2011/12/12 17:14:59 Last edit by lilongfei14