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主题：【第六届原创】平衡拓谱正相色谱柱所需要的时间判定

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fengmo4668
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2011/12/16 9:42:20 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
To mammam6479：
先说一下，“前辈”这个称呼不敢当，就呼为“战友”还是不错的。

我是这样理解：
色谱柱、样品、流动相三者的关系，可以这样理解，样品是个香饽饽，色谱柱想把它留下来，流动相想把它带走。

就产生了这样的结果，样品中倾向于流动相的，就先出来；倾向于色谱柱中，就留在色谱柱中，不同时间出来的物质流经检测器时被观察到，被记录下来。于是，呈现在大家眼前的，就是色谱图上的一个个峰。

但是还有两中极端的物质，在色谱柱上完全没有保留的，和在色谱柱上完全保留。
你说的残留富集就是在色谱柱上完全保留的物质在一针针的进样中积攒起来的。

所以，一般做完样品后，都要选择合适的溶剂冲柱的，为的就是把富集在色谱柱上的样品洗脱下来。
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fengmo4668
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2011/12/16 9:49:07 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是TO manman6479：

具体你说到乌头碱中出现的鬼峰，我的感觉是你乌头碱样品的采集时间不够长，有些还没有流到被检测器的观察到的物质在下一针的采集中被检测到了，所以出现了鬼峰。

而且，一般的做法，都是先做对照，后做样品。
这是因为对照一般都是比较纯净的物质，在色谱柱中的残留会很少很少（当然，是相对于样品说的）。这样，做到样品是才不会有太多不必要的干扰。
不知道你们先做样品，后进对照是基于什么样的出发点。
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semibeauty
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2011/12/16 10:46:47 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间对峰面积有影响。。。实验中也曾发现过
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fengmo4668
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2011/12/16 12:46:41 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
To semibeauty：
发现过后，是怎么处理的？
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manman6479
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2011/12/19 9:40:05 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主点拨，
我做乌头碱是对照1-样品-对照2的顺序来的，鬼峰容易在对照2的图谱里出现。往往是对照2进了1针，正常的，第二针在溶剂峰附近出现鬼峰。
有意思的是对照1不管进几针都是正常的。
正如前辈所说，把样品运行时间延长。再看看。
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manman6479
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2011/12/19 9:43:46 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦 对了
含有三乙胺溶液的流动相基线波动是怎么回事啊？
还要请教前辈！
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fengmo4668
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2011/12/19 9:51:47 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
To manman6479,：
你延长时间看看，如果时间实在太长，可以考虑用梯度洗脱。
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fengmo4668
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2011/12/19 9:54:21 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含三乙胺的流动相，理论上不会波动很厉害。
毕竟，三乙胺只是用来调整峰形的，用量很少。
是不是你平衡时间不够的问题？你再观察一下看看吧。
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小虾米
wuxia330
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2012/1/1 15:04:50 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主都可以投稿了！
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fengmo4668
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2012/1/1 16:02:40 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有含金量，没有胆子投稿啊，呵呵
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