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主题：【求助】蒸发光散射检方法优化原则

浏览0 回复9 电梯直达
Alex0802
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发表于：2011/12/14 15:22:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸乙酯/正己烷做流动相，漂移管温度50度，雾化区60%，气30psi,有产品峰，现换二氯甲烷/乙腈为流动相，同样的检测器条件，但检测不到产品，是不是漂移管温度太高了啊（二氯甲烷沸点约40度），再此求助各位高手啊？蒸发光散射检测器的方法设置有什么指导性的原则吗？比如和流动相溶剂沸点的关系啊？
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有水有渝
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2011/12/14 16:30:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯/正己烷与二氯甲烷/乙腈的洗脱能力是否相当，更换流动相后是否待测组分能被洗脱？

如果怀疑温度太高，粗调可以10度调节，然后再微调，气体流速一般2-3L。
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2011/12/14 16:33:53 Last edit by xky0230699
Alex0802
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2011/12/14 16:44:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
乙酸乙酯/正己烷与二氯甲烷/乙腈的洗脱能力是否相当，更换流动相后是否待测组分能被洗脱？

如果怀疑温度太高，粗调可以10度调节，然后再微调，气体流速一般2-3L。


乙酸乙酯/正己烷=80/20，产品保留时间约20min,然后换二氯甲烷/乙腈=90/10和70/30都没看到产品峰， 调节漂移管温度30、40、60都没出峰，现在怀疑是雾化区温度太高了（漂移管温度的60%），流动相在雾化区可能被蒸发成气体，没有把产品带到漂移管。

现在只能继续尝试改变条件了，刚开始用蒸发光散射检测器，实在是头大啊！
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有水有渝
xky0230699
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2011/12/14 16:49:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么型号的仪器，以前用的是雾化口直接连着漂移管，没有雾化区的温度设置，且已经改变温度仍没有出峰，那么原因在雾化温度的可以性比较小，漂移管温度为雾化温度的60%是仪器要求的吗，如果不是，把漂移管温度设置的与雾化区温度试试，都设置成60度。
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2011/12/14 16:50:41 Last edit by xky0230699
Alex0802
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2011/12/14 17:36:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主用的是什么型号的仪器，以前用的是雾化口直接连着漂移管，没有雾化区的温度设置，且已经改变温度仍没有出峰，那么原因在雾化温度的可以性比较小，漂移管温度为雾化温度的60%是仪器要求的吗，如果不是，把漂移管温度设置的与雾化区温度试试，都设置成60度。


各位大侠，问题找到了，不是检测器设置问题，而是样品没有被洗脱出来，很奇怪啊，100%乙腈样品7min出峰，这是为什么啊？乙腈要比乙酸乙酯极性强很多啊，二氯甲烷更是比正己烷极性强很多啊， 为什么在硅胶柱上保留相差这么大？？
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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zhaohua8011
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2011/12/14 22:50:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗脱能力的差异性，再则你用的是正相系统呀！
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Alex0802
zhao3220g
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2011/12/15 9:44:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
洗脱能力的差异性，再则你用的是正相系统呀！

恩，是硅胶柱，可以用二氯甲烷/乙腈这个溶剂体系的吧。
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josephinejoyce
josephinejoyce
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2011/12/15 14:46:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhao3220g(zhao3220g) 发表:
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
洗脱能力的差异性，再则你用的是正相系统呀！

恩，是硅胶柱，可以用二氯甲烷/乙腈这个溶剂体系的吧。


恩，可以滴
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xiaowang268
xiaowang268
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2011/12/16 11:09:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个流动相不行吧
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耐士科技
SH102364
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2011/12/16 13:21:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先走流动相，观察基线，在基线平稳的前提下，进一步降低漂移管温度，温度越低，检测灵敏度越高
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