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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱，外标法定量，对标准样品的纯度有要求吗？是不是一定要大于98％？

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zhuzhuluoluo
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发表于：2008/07/23 12:44:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱，外标法定量，对标准样品的纯度有要求吗？是不是一定要大于98％？现在只能买到FLUKA质保书上纯度为95％的标准品（GC)，可以用于外标法定量吗。大家平时有没有碰到过标准品纯度不高的问题，是不是说明这种物质很难提纯？
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2008/7/23 12:58:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是，不过要求是色谱纯的级别，估计含量不一定是大于98%
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zhuzhuluoluo
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2008/7/23 13:07:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样才能知道是色谱级的还是试剂级的？我是通过百灵威公司买的。现在还碰到一个问题，我自己用GC测定的纯度要远低于质保书上提供的纯度（GC),我还能用质保书上提供的纯度去进行液相色谱外标法定量吗？
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SuDaToKo
kikiboy
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2008/7/23 14:25:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是有要求的，
标品纯度越高测量结果越准确
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wwsszz
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2008/7/23 16:05:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们标准品纯度一般99.0%以上，有关物质不超过1%
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有水有渝
xky0230699
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2008/7/23 19:30:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量高当然最好，不高的话，只要对照品的含量准确，检测方法成熟，杂质对主峰没有影响就行，并不是所有的对照品都能达到99.0%以，像很多的生物制品如抗生素阿莫西林只有86. 2%，就达不到这个要求。只要最终样品的进样浓度在线性范围内，都能准确测定。如果都要求要99%以上，那就没有试样能准确测定了，因为还没有见过制剂有纯品的吧。
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Last edit by xky0230699
zhuzhuluoluo
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2008/7/23 20:27:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ls说得很对,我用过的很多标准品都只有95%纯度,可能提纯比较难的缘故吧.

现在我的主要问题是:我自己用GC测定的纯度要远低于质保书上提供的纯度（GC),我还能用质保书上提供的纯度去进行液相色谱外标法定量吗？大家外标法定量时是怎样确定标样的纯度的呢?
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happy王子矜
wangzijin
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2008/7/24 16:36:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhuluoluo 发表:
ls说得很对,我用过的很多标准品都只有95%纯度,可能提纯比较难的缘故吧.

现在我的主要问题是:我自己用GC测定的纯度要远低于质保书上提供的纯度（GC),我还能用质保书上提供的纯度去进行液相色谱外标法定量吗？大家外标法定量时是怎样确定标样的纯度的呢?


纯度和含量不一样的吧。一般含量还要低一点，你买的标准品有证书的话还是可以相信它的数据的。
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yuan3982082
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2008/7/24 16:43:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
含量高当然最好，不高的话，只要对照品的含量准确，检测方法成熟，杂质对主峰没有影响就行，并不是所有的对照品都能达到99.0%以，像很多的生物制品如抗生素阿莫西林只有86. 2%，就达不到这个要求。只要最终样品的进样浓度在线性范围内，都能准确测定。如果都要求要99%以上，那就没有试样能准确测定了，因为还没有见过制剂有纯品的吧。


同意以上看法，好多对照品都是标明含量的，只要标准方法成熟就没有问题。
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芝秋一叶
yuhang96021
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2008/7/25 9:33:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
努力中
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风中午荷
gyfehpg008
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2008/7/25 14:36:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做有机酸分析，标准品纯度大多是99.5%，纯度当然高了，而且也要求高，但有些纯品就是达不到要求。我们买的色谱纯乳酸标准品就是85%...我认为在买不到符合要求的标准品时，只能尽量做到更高就行了...
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