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液相色谱（LC）
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主题：【第六届原创】分享一次液相色谱测定10-羟基-α-癸烯酸的经历

浏览0 回复13 电梯直达
老多_小多
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发表于：2011/12/21 14:02:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为emoc98311原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
10-羟基-α-癸烯酸是脂肪酸的一种，蜂王浆所含的重要物质，也称王浆酸，简称10-HDA,是至今发现仅在王浆中天然存在的有机烯酸。10-羟基-α-癸烯酸也是目前测定蜂王浆的含量指标，保健食品中常用的检测方法是高效液相色谱测定法。而标准方法也只有一个《SN/T 0854-2000 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-α-癸烯酸检验方法》，液相方法用内标的并不多，这个方法就是其中之一，我一直也不明白为什么要内标，因为样品的处理方法并不是很复杂，有必要加内标吗？由于没有内标，所以我在测试的时候也就没有加内标。

以前是同事做的多，我做这个也就一两次吧，虽然没什么经验，都是我还是以分享为主，让大家都能参与到讨论中来，下面就简单分享下我做的过程吧。

色谱柱：Topsil 液相色谱柱（C18，5um，4.6*250mm）
检测波长：210nm
流动相：甲醇+0.01mol/L HCL=55+45
流速：1.0mL/min

样品处理：
1.      粉末状固体样品：称取样品后，加2 mL 0.01mol/L HCL,摇匀后加甲醇，超声溶解过滤
2.      液体样品：用稀盐酸调PH到2-3，用甲醇定容超声溶解
3.      油状样品：加几滴30%氢氧化钠和少量水溶解，用二氯甲烷提取后分取二氯甲烷低温蒸干，残渣用甲醇溶解

这个图是我做的标准色谱图


这个是样品色谱图




总结：

1.      如果是样品类型多样，可以根据样品来选择合适处理方法，样品处理加盐酸与不加结果相差不大，加盐酸的结果高一些。

2.      保健食品中蜂王浆冻干粉的配方剂型较多，一般情况下可以直接用甲醇超声提取

3.      根据样品的配方组成及色谱柱的情况，可适当调整流动相的比例。

4.      其实流动相还可以用磷酸水溶液，峰形也很不错，我用这个流动相，只是参照了进出口标准方法的流动相。


你有什么色谱实验可以分享吗？别等啦，原创大赛马上就结束咯哟~~~
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2011/12/22 14:31:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10HDA的标准还有毛细管电泳法，不是只有液相方法。
SN／T1405—2004
进出口蜂产品中10-羟基-α-癸烯酸的检验方法 毛细管电泳法
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chen-anming
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2011/12/22 17:08:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴，分享分享
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wzzj88
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2011/12/24 8:54:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错呀，学习了
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蓝人
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2011/12/25 0:50:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么加盐酸啊 ？
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小不董
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2011/12/27 9:59:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小多，为啥加盐酸而不是加醋酸之类的酸？Cl对柱子和管路可都是有腐蚀的呀，特别是对不锈钢，泵的影响很大呀。
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小卢
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2011/12/28 12:49:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理的不好对峰型影响大不？
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老多_小多
emoc98311
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2011/12/28 17:09:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复5楼：
鬼晓得标准为什么这样搞，我也是照标准做，看我后面总结了吗？磷酸也是可以的
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雪妖
czj_1027
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2011/12/30 10:03:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那加磷酸也可以了，只是没有遵照“标准”，不照标准，就看你“敢不敢”
O(∩_∩)O~
样品应该要再调节一下流动相咯，有个小杂质没有分开呢
很有参考意义的
老多透露下，市场上的蜂王浆中真的有这个物质吗？
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小不董
doxw0323
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2012/1/9 23:05:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想也知道市场上的蜂王浆是否真有这个物质?这物质贵吗？是否也有商家用其他东西加点这个烯酸就是蜂王浆了？
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ahciqhx
jerry206
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2012/1/10 17:08:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蜂产品是不同的，比如蜂王浆的制品。加酸有助于溶解，当然加磷酸是可以的。对于检测来说，有的时候相差0.1%的HDA可能直接导致品质判定的结果完全不同，你说的相差不大，相差是多少？能用乙醇就用乙醇，甲醇的毒性太大了。个人觉得，标准有严肃性，如果改，还是要多考虑。
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