主题:【咨询】这样空烧的差热曲线是否影响不大呢

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winnytan
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各位前辈,我是热分析的新手,现在用的是岛津DTG-60AH型号的热重差热同时分析仪,但自培训后问题还是比较多,之前做的空烧还行,但现在就出现如下图的波浪纹,咨询了工程师,他的意见是一般不会影响测试结果,影响不大,在这里想请教一下各位前辈,这样空烧的差热曲线是否影响不大?谢谢!(红色为差热曲线,蓝色为热重曲线,绿色为温度曲线;测试条件:室温~1200℃,10℃/min,空气氛围,空气流量50mL/min)
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tutm
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是不是传感器有些污染了?
如果你测试的主要是有机物,那别放坩埚通空气加热到800度,然后看看是不是好转了
winnytan
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原文由 tutm(tutm) 发表:
是不是传感器有些污染了?
如果你测试的主要是有机物,那别放坩埚通空气加热到800度,然后看看是不是好转了


之前测试过硬的塑料,加热到600℃的;已经试过不放坩埚通空气加热到1200℃,情况也是差不多,除了传感器会引起这样的问题之外还会有什么原因引起呢?
KK-yiqi
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只在DSC上有反映,应该是传感器,观察一下,是否与以前有不同,例如变色。
tutm
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不知你说的塑料是什么种类的,如果是含卤素的PVC之类,那会分解出强腐蚀性的分解气体,应该是传感器有点受影响了。不过,看你的空白曲线,这点影响应该不大,建议做个金属样看看,如铝,1-2mg。使用一段时间后传感器的噪声是会增大的,这是经常做样品热分解测试没法避免的,平时测试前最好先了解样品性质,将温度尽可能限制在有害阈值以下,这样才能使仪器保持良好状态。

这个论坛里有不少这方面的讨论,可以找些看看。

winnytan
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
只在DSC上有反映,应该是传感器,观察一下,是否与以前有不同,例如变色。


颜色没有变化,我再测试看看
winnytan
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原文由 tutm(tutm) 发表:
不知你说的塑料是什么种类的,如果是含卤素的PVC之类,那会分解出强腐蚀性的分解气体,应该是传感器有点受影响了。不过,看你的空白曲线,这点影响应该不大,建议做个金属样看看,如铝,1-2mg。使用一段时间后传感器的噪声是会增大的,这是经常做样品热分解测试没法避免的,平时测试前最好先了解样品性质,将温度尽可能限制在有害阈值以下,这样才能使仪器保持良好状态。

这个论坛里有不少这方面的讨论,可以找些看看。



之前说错了,塑料只做到200℃;测试之前了解样品性质确实很重要,不过想着低温应该是没什么事的。
做了一个Sn标样,没有问题,但是温度不高,只到300℃,就怕高温的有影响。
KK-yiqi
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winnytan
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
这点波动对于熔化峰不是影响太大。


但对于基线来说就大了吧
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2011/12/30 9:05:51 Last edit by winnytan
tutm
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关键还是要看相对于样品出峰的情况,最好还是做一个已知样品,对比一下峰和噪音的大小
baby789
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楼主的问题是否得到了解决,大家已经说了很多。情况有改善么?
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