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主题：液相中高含量的样品应如何分析

浏览0 回复9 电梯直达
lijun0414
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发表于：2006/03/28 19:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用液相测某固体样品,主要成分为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸。其中丁二酸、戊二酸、己二酸含量大于２０％。称样0.5g左右，用甲醇溶解，二次水稀释，流动相为磷酸：甲醇＝８５：１５，ＰＨ＝2.6,用外标法测定.但是结果三个酸含量总和超过150%.郁闷!!!
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2006/3/29 20:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijun0414 发表:
本人用液相测某固体样品,主要成分为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸。其中丁二酸、戊二酸、己二酸含量大于２０％。称样0.5g左右，用甲醇溶解，二次水稀释，流动相为磷酸：甲醇＝８５：１５，ＰＨ＝2.6,用外标法测定.但是结果三个酸含量总和超过150%.郁闷!!!

含量总计不能超过100%,错误原因从下面几种查找：
如四种酸均分离开了，峰形也不错，那么结果偏高与流动相和柱子没关系。
称量上是否准确和其它称量操作、天平校对问题？
纯品浓度偏低，配制上的问题或放置时间太长？
外标曲线如何？计算上是否有问题？多检查一下！
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lxyz
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2006/3/29 20:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不先将样品溶在氨水中,然后用醋酸氨:甲醇做流动相试一下?
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归一
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2006/3/29 20:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxyz 发表:
为什么不先将样品溶在氨水中,然后用醋酸氨:甲醇做流动相试一下?

楼上建议好！流动相中尽量不用磷酸改用醋酸试试。
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Last edit by amihu
lijun0414
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2006/3/29 20:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否讲得更详细些?
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lijun0414
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2006/3/29 20:36:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你对这种样品的分析有什么好方法?
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lijun0414
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2006/3/29 20:37:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的柱子是C18
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tyzxmht
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2006/4/1 9:49:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的色谱峰是否达到基线分离.我用Agilent 250MM SBC18柱作时11种有机酸时,甲醇超5%就会有色谱分重叠.看你的流动相甲醇这么高,是不是有峰重叠.
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lijun0414
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2006/4/6 20:40:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是对的,我把甲醇调到10%,从丁二酸内分出一个峰.一切OK!
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maskey666
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2006/5/24 14:55:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家能不能把分析过程说的详细点儿
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手机版： 液相中高含量的样品应如何分析
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