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主题：【已应助】求助流动相问题，谢谢

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jie1ming2
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发表于：2011/12/31 08:22:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现有HPLC流动相：磷酸二氢钠缓冲液（pH2.9）、乙腈梯度体系；现在想做MS，磷酸盐缓冲液换成醋酸铵缓冲液后，样品没有出峰！，样品为 脂类
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2011/12/31 9:22:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是液相没有出峰还是质谱没有出峰
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jie1ming2
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2011/12/31 9:50:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相没有出峰，谢谢
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2011/12/31 9:56:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的pH是多少?
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jie1ming2
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2011/12/31 10:21:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH2.9
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xue2009
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2011/12/31 12:00:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个物质的紫外吸收不强，再加上醋酸铵缓冲液根本不能到2.9，所以你得考虑调pH值，把pH值调高点看看效果如何
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peterhello
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2011/12/31 12:34:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jie1ming2(jie1ming2) 发表:
液相没有出峰，谢谢

我猜用磷酸盐条件的肯定是低波长检测,例如210nm,换成醋酸盐的话,210nm波长下流动相的本底可能就盖过样品信号了,因为这个物质没什么共轭结构,提高检测波长也不会有什么效果.
但是应该不影响质谱信号
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jie1ming2
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2011/12/31 13:51:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，醋酸铵缓冲液难以调整至2.9，并且在210nm的吸收大，可能影响部分主成分的吸收。
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yzulcl
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2012/2/12 17:00:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是，不是不出峰，而是出峰了，但是流动相的低波长紫外吸收很厉害，样品的吸收峰被掩盖了看不到而已。
还有，如果流动相pH变化比较大，保留时间应该有不小的改变。

原文由 peterhello(peterhello) 发表:
原文由 jie1ming2(jie1ming2) 发表:
液相没有出峰，谢谢

我猜用磷酸盐条件的肯定是低波长检测,例如210nm,换成醋酸盐的话,210nm波长下流动相的本底可能就盖过样品信号了,因为这个物质没什么共轭结构,提高检测波长也不会有什么效果.
但是应该不影响质谱信号
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hujiangtao
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2012/2/14 8:02:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸的酸性更强一些吧
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shengkai2009
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2012/2/14 8:08:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醋酸铵缓冲液的浓度是多少？在缓冲液里加些甲酸吧，看看调到ph2.9，会不会出峰，或者单独用甲酸最为流动相试一下，但是保证柱子能承受那么酸的哈
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