原文由 jei377(jei377) 发表:
原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
改善组件损坏几率:都要压盖(OIT、光固化研究除外)、液体样品要用密封盘、样品量合适,防止样品逸出、压样后样品盘底部干净、测试温度不超过样品分解温度等等,每个小细节都做好的话,炉子应该不会太脏;另外,如果是未知样品,DSC实验前最好先测个TGA,如果是液体样品,根据是否含挥发性组份及研究内容确定密封盘要不要打孔;DSC实验温度不要超过样品的分解温度。
高温、低温下不要打开炉盖、通惰性气体进行保护(OIT等研究除外)、400度以上不要恒温(其他的想不起来了)。
以上是我的实验心得,供你参考。
搞不懂以上兩點為什麼要這樣做
(1) 如果是未知样品,DSC实验前最好先测个TGA
(2) 测试温度不超过样品分解温度
墾請指教
这是从保护DSC传感器的角度出发,因为为了提高DSC的灵敏度,传感器做得越来越精细、灵敏,而样品挥发物污染传感器后,会带来基线噪音变大,有的还会与传感器发生反应,设想一下,如果基线象心电图那样,怎么能分辨出弱的峰。所以,DSC测试一般不建议做到分解,这可以用TG来确定分解温度。