主题:【讨论】技术讨论,谢绝灌水。极大吸光度溶液的直接测定。

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tangtang
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
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这样的溶液,有没有办法直接测定,RSD能不能做到不超过2%?


tangtang老师好像对2%这个数字情有独钟哦


欢迎木老师参与讨论。

药典的高效液相的重复性要求,是RSD2%,含量测定要求,是98-102%,我认为2%的偏差,属于仪器偏差,很难控。但高于2%以上的部分,要尽量降低。特别是要以测得溶液的含量折算装量的,误差大了的话,整批装量不合格就全报废了。


原来如此,呵呵,了解,我们做食品的一般要求RSD<15%就可以了


药品的辅料,都是选择与主药成分不起相互作用的,不干扰检测的。比如液相上对应主峰位置附近没有杂峰。

制剂的含量范围,一般是90-110%,内控标准,一般做到93-107%,要求高的,做到95-105%,2%的要求,其实也是基本要求了。

就看这个光纤光谱仪的检测效果,能不能达到要求?
tangtang
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如果是三通道设计,一个通道测已知浓度为95%的,一个通道测已知浓度为105%的,第三个通道测定待测液。控制待测液的吸光度在前两者之间,是否也可以控制待测液的含量为95-105%?
tangtang
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到技术讨论的时候了,专家又不来了。

被晾在这里好久了。
savedown
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学期末,单位事情多,请见谅。

在高吸光度测定中,对于仪器选用应首先考虑光通量和杂散光。

实话实说,光纤光谱仪在对于弱光的响应方面还不是非常理想,尽管现在QE65000可以测量很弱光,但是在杂散光这一头,要满足高吸光度,又有问题。

所以吸光度3以上就要犹豫了。

另外吸光度的准确度还和光强有关系,现有的氘灯光强在紫外段,在弱光情况下,也无法保持好的信噪比。

这一系列问题都是矛盾的。

savedown
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关于RSD问题,在如此高的吸光度下,要求2%有难度。

前面提到的采用波长迁移来定量,这两天会安排一个具体的实验作为案例,请各位耐心等等。

近期实在是没空,难得抽出时间,见谅了。
savedown
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多通道技术在光纤光谱仪上比较麻烦,主要是技术发展还没到现在台式光谱那么高的精度,不同通道之间的重复性和同步性还有些问题,如果用户的需求很迫切,可能厂家会去做一些工作,但是成本不会低。

当然光度法因为常用,可能思路一下子就陷进去了,为什么不试用一下拉曼或者其他方法呢?
tangtang
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学期末,单位事情多,请见谅。

在高吸光度测定中,对于仪器选用应首先考虑光通量和杂散光。

实话实说,光纤光谱仪在对于弱光的响应方面还不是非常理想,尽管现在QE65000可以测量很弱光,但是在杂散光这一头,要满足高吸光度,又有问题。

所以吸光度3以上就要犹豫了。

另外吸光度的准确度还和光强有关系,现有的氘灯光强在紫外段,在弱光情况下,也无法保持好的信噪比。

这一系列问题都是矛盾的。



感谢savedown老师的解答。

您指的吸光度3,是指以1cm计的吸光度3,还是以那个0.02mm的流通池测得的吸光度3?
savedown
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都一样的,在光谱仪这一段,不关心比色皿的问题。前后光强对比而已。
tangtang
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原文由 savedown(savedown) 发表:
关于RSD问题,在如此高的吸光度下,要求2%有难度。

前面提到的采用波长迁移来定量,这两天会安排一个具体的实验作为案例,请各位耐心等等。

近期实在是没空,难得抽出时间,见谅了。


如果重复性不如意的话,用途会很受限制了。

很多好的想法只能是想法了。
tangtang
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关于RSD问题,在如此高的吸光度下,要求2%有难度。

前面提到的采用波长迁移来定量,这两天会安排一个具体的实验作为案例,请各位耐心等等。

近期实在是没空,难得抽出时间,见谅了。


对这个实例很有兴趣,这两天会来关注的。
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