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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测铅升温程序

浏览0 回复23 电梯直达
wandoutang
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发表于：2012/01/10 21:17:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家一个问题：

仪器：耶拿650P
测定：果糖中的铅
条件：      温度            维持时间
干燥1      90                20
干燥2      105              20
干燥3      110              10
灰化          900              10
原子化      1500            4
清除          2300          4

没加基体改进剂的时候，超纯水的吸收值为：0.001379
加了5微升 1%磷酸二氢铵后，超纯水的吸收值为：0.03394
单独测  1%磷酸二氢铵，吸收值有：0.1246.

基体改进剂的吸收值那么高，对结果会不会有影响的？如果不加基体改进剂测，结果可行吗？
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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hza123
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2012/1/10 21:20:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景干扰不严重可以不加基体改进剂的，应该是你的磷酸二氢铵不纯含有铅。
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wandoutang
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2012/1/10 21:25:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
背景干扰不严重可以不加基体改进剂的，应该是你的磷酸二氢铵不纯含有铅。


用的是优级纯，前两天测铅，试剂空白居然都有0.2ppm，吓死了~~
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双面娃娃
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2012/1/10 22:25:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果糖中铅的限量值好象是0.1mg/kg吧
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双面娃娃
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2012/1/10 22:26:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白有0.2ppm也就是200ppb了，太高了吧！
仪器是自动稀释的吗？
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wandoutang
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2012/1/10 22:32:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 双面娃娃(xiashi120) 发表:
试剂空白有0.2ppm也就是200ppb了，太高了吧！
仪器是自动稀释的吗？


嗯嗯，要求是0.1ppm，我刚才搞错了，是样品空白有0.2ppm，而且我做了两个平行样，一个是0..5ppm，一个是1.2ppm,搞不懂哪里出错~~
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huangza
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2012/1/11 8:03:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体你的前处理是怎样的呢？样品空白不平行会不会前处理导致的呢？
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ldgfive
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2012/1/11 8:09:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的磷酸二氢铵有问题，换磷酸氢二铵试试吧
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zhwaisw
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2012/1/11 9:55:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体改进剂空白那么高肯定是不可以的，必须更换。如果不加基体改进剂，灵敏度会降低，对测量低含量样品是不利的。
一般测铅的时候酸度也很重要，酸度太低也会导致结果不准确甚至没吸光度，在使用酸的时候，也要注意算的空白值。
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秋月芙蓉
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2012/1/11 11:27:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体改进剂的加入与否，改变的是灰化和原子化温度，貌似你没注意这点吧
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wmj31
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2012/1/11 12:06:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换基体改进剂，这么高的空白肯定是不行的。你使用的那个牌子的磷酸二氢铵？
加基体改进剂磷酸二氢铵的话，灰化温度900度还是稍高了点。
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