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主题：请熟练使用火焰法检测元素的高手帮帮我！测铜，遇到干法和湿法硝化有20％差别

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jinsuozhuan
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发表于：2005/11/10 20:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人使用干法（GB）和湿法硝化样品（样品蛋白值和Ca含量高），称样量约2.00g， GB的方法为加硝酸，小火蒸干，500摄氏度，马炥炉烧灰，20％硝酸定容到50ml容量瓶。湿法为企业方法，30ml硝酸于高脚烧杯中硝化，蒸干到约5ml时去离子水定容于50ml容量瓶中。湿法硝化测得含铜13ppm，GB方法测得为11ppm！不知为什么，急于找出原因，请各位专家教授帮忙！！
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2005/11/11 15:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinsuozhuan 发表:
本人使用干法（GB）和湿法硝化样品（样品蛋白值和Ca含量高），称样量约2.00g， GB的方法为加硝酸，小火蒸干，500摄氏度，马炥炉烧灰，20％硝酸定容到50ml容量瓶。湿法为企业方法，30ml硝酸于高脚烧杯中硝化，蒸干到约5ml时去离子水定容于50ml容量瓶中。湿法硝化测得含铜13ppm，GB方法测得为11ppm！不知为什么，急于找出原因，请各位专家教授帮忙！！
铜比较容易检测的，是不是灰飞掉了？干法麻烦的，我倾向湿法。
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iluvm
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2005/11/11 18:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
13ppm和11ppm大概是12%RSD,还可以啊
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hjt009
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2005/11/13 0:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是干灰化时没完全洗下来,或是损失了

建议作回收实验看看
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jinsuozhuan
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2005/11/13 10:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收做过了，结果不错97％左右，回收的RSD也很好喔！
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jinsuozhuan
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2005/11/13 10:50:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：你是基于什么认为12％RSD也是可以的呢？我是使用不同的方法做的实验，可以用RSD来判断两者间有无显著差别吗？
望赐教！！
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qujg
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2005/11/13 13:14:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种方法的回收率都作了吗?铜较好测,而且我认为相差并不大,都合格即可
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usawanganshi
usawanganshi
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2005/11/14 14:33:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用原子吸收分光光度计测食品中铅时应注意些什么？萃取必做吗？
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wanghandsome
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2009/4/24 10:47:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinsuozhuan 发表:
本人使用干法（GB）和湿法硝化样品（样品蛋白值和Ca含量高），称样量约2.00g， GB的方法为加硝酸，小火蒸干，500摄氏度，马炥炉烧灰，20％硝酸定容到50ml容量瓶。湿法为企业方法，30ml硝酸于高脚烧杯中硝化，蒸干到约5ml时去离子水定容于50ml容量瓶中。湿法硝化测得含铜13ppm，GB方法测得为11ppm！不知为什么，急于找出原因，请各位专家教授帮忙！！


从你给出的信息基本可以判断你测的是饲料样品，
如果确实是饲料，请查阅GB/T 13885-2003，
里面有对铜的测定的重复性和复现性的规定（暂时先用r和R代替吧）。

除此之外，对于饲料的测定有几个关键点需要注意：
1、饲料的粉碎程度。一定要将100克以上的饲料，
完全粉碎后通过40目的筛，并且尽可能的粉碎、过筛、再粉碎、再过筛，
要全部粉碎过筛。
2、取样量要大。你实验用的2克应该足够多了，如果按我上面说的过40目筛，
取样量可以降低到0.5克左右。
3、干法消化时，“加硝酸，小火蒸干”，一定要小心不要溅出，灰化时也最好盖盖子。一定要灰化至无黑色碳粒。然后加1：1的盐酸，煮沸溶解残渣。干法灰化的时间较慢，至少要16个小时，而且高温灰化中间还要再加一次硝酸，再蒸干，再灰化5个小时，才能算灰化完全。
4、湿法消解时，应该减少称样量，1克以内，否则不好消解。最后要消解至冒高氯酸的白烟，而不是“蒸干到约5ml”，而且冒高氯酸白烟后，还应该再继续消解半小时，至不冒汽泡为止。
5、定容的体积要合适，使样品中铜的含量至少高于最低点的一半（标准空白点除外）。定容体积不要太大。另外，测火焰是不是用盐酸作为基体会比较好？请本版专家给点意见。

注意这几点后，饲料中的铜应该还是很好做的。
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wanghandsome
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2009/4/24 10:47:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinsuozhuan 发表:
本人使用干法（GB）和湿法硝化样品（样品蛋白值和Ca含量高），称样量约2.00g， GB的方法为加硝酸，小火蒸干，500摄氏度，马炥炉烧灰，20％硝酸定容到50ml容量瓶。湿法为企业方法，30ml硝酸于高脚烧杯中硝化，蒸干到约5ml时去离子水定容于50ml容量瓶中。湿法硝化测得含铜13ppm，GB方法测得为11ppm！不知为什么，急于找出原因，请各位专家教授帮忙！！


从你给出的信息基本可以判断你测的是饲料样品，
如果确实是饲料，请查阅GB/T 13885-2003，
里面有对铜的测定的重复性和复现性的规定（暂时先用r和R代替吧）。

除此之外，对于饲料的测定有几个关键点需要注意：
1、饲料的粉碎程度。一定要将100克以上的饲料，
完全粉碎后通过40目的筛，并且尽可能的粉碎、过筛、再粉碎、再过筛，
要全部粉碎过筛。
2、取样量要大。你实验用的2克应该足够多了，如果按我上面说的过40目筛，
取样量可以降低到0.5克左右。
3、干法消化时，“加硝酸，小火蒸干”，一定要小心不要溅出，灰化时也最好盖盖子。一定要灰化至无黑色碳粒。然后加1：1的盐酸，煮沸溶解残渣。干法灰化的时间较慢，至少要16个小时，而且高温灰化中间还要再加一次硝酸，再蒸干，再灰化5个小时，才能算灰化完全。
4、湿法消解时，应该减少称样量，1克以内，否则不好消解。最后要消解至冒高氯酸的白烟，而不是“蒸干到约5ml”，而且冒高氯酸白烟后，还应该再继续消解半小时，至不冒汽泡为止。
5、定容的体积要合适，使样品中铜的含量至少高于最低点的一半（标准空白点除外）。定容体积不要太大。另外，测火焰是不是用盐酸作为基体会比较好？请本版专家给点意见。

注意这几点后，饲料中的铜应该还是很好做的。
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wangyp588
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2009/4/24 22:23:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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个人认为这和基体有关系：干法灰化后基本没有有机物，而湿法中30mL硝酸不知道是不是浓硝酸，如果浓的化还可以破坏有机物的碳链，如果稀的话没有加高氯酸很难破坏有机物
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