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主题：ICP重现性

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liyong-fox

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发表于：2005/11/10 19:01:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我公司的ICP.长波出现问题了，主要是第一次测定有结结。第二次就没有结果出来。显示为****** 主要集中在Mn 2576,Mn2593,Cr2677及Sb2175
积分时间：长波10s.短波5s 。泵速100 1.85ml/min。雾化气压28.0 PSI。高压1150W.辅助气流量：1.0 Ipm。仪器是热电公司的水平矩管。请指教！　
　　

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2005/11/10 19:24:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.以10ug/ml的标准溶液拍张谱图,校正下谱线(智能拍摄和人工方式都可)以确定分析方法里所选谱线能否出现?
2.Mn2605也是不错的线(subarry图形我比较喜欢主要是指对称性及信躁比),这个结果怎么样?Cr2677我不知你测的是哪类样品,注意空白干扰,Sb有点记不太清楚好像有个2306线吧?它和2175都是I(原子线)这个元素有点特殊性,水解现象较为严重(注意溶液酸度控制通常是以硫酸5%以内为介质,要严格与标准系列相对应,泵速以130为好)
3.看看mothed里的standard项,你用几个标准点做曲线?及其对应输入值,之后点每元素谱线上也有个standard标签,看一下这里与前面标准项在名称及个数\数值是否一致?我们通常喜欢自己给标准(大项的standard)标名,当在分析访求建立后在又添加新的谱线时在每元素对应的小的标准项是不会变的,大项的标准项会增加一个标准点,从而造成两处的不对应. 处理方法:将大项的standard里除blank外每一点全部删除,之后在add calibration,这样两处地方就会一致了. 凭我的感觉您的问题好像就出在这(这也是我的推测,多见谅!)?
4.即然您测的元素以Vis区为主5s,可以延长点时间到8-10s会不会更好?我觉得您的时间偏短.
5.仪器的Uv,Vis切换波长是238.2nm,看看teva主届面的tools项里有(千万别自己改)
6.如果真的是仪器硬件的问题.iris intrepid系列分uv,vis两次爆光是棱镜的切入切出来实现的,uv时棱镜是不处于光路中的,vis时才进入光路中,难道是这的问题?

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