主题:【求助】石墨炉测果糖中铅

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wandoutang
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大家好,我想问一下,有没有人用石墨炉检测果糖中的铅?做的时候要加 基体改进剂吗?我加了,背景都很高,试剂空白也很大,不知道是什么原因?请大家指教一下,谢谢
该帖子作者被版主 秋月芙蓉2积分, 2经验,加分理由:鼓励
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zhwaisw
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大家好,我想问一下,有没有人用石墨炉检测果糖中的铅?做的时候要加 基体改进剂吗?我加了,背景都很高,试剂空白也很大,不知道是什么原因?请大家指教一下,谢谢


铅的基改常用的是磷酸二氢铵+抗坏血酸和二氯化鈀,前者比较常用。不知道楼主用的哪个?

试剂空白是不是由基改+酸+水组成的,空包高的话,要挨个找原因,可以分别测水、酸溶液、基改的空白,看到底哪个环节出了问题。
秋月芙蓉
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wandoutang
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你加的是什么基改呀,是不是加的类型不对呀


1%的磷酸二氢铵,优级纯
wandoutang
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LZ的前处理是怎么做的
样品用干法消化:称1g样品,炭化,然后放进马弗炉525度,6个小时,然后冷却,加入1ml 0.5mol/L的硝酸(优级纯的)不是空白不平行,是两个样品不平行,相差很大,我今天又重新做了一次,结果还是一样。今天分别作了干法消化和湿法消化,两个平行样的吸收值还是相差很大,会不会仪器出现问题了
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2012/1/11 20:29:45 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
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LZ的前处理是怎么做的
样品用干法消化:称1g样品,炭化,然后放进马弗炉525度,6个小时,然后冷却,加入1ml 0.5mol/L的硝酸(优级纯的)不是空白不平行,是两个样品不平行,相差很大,我今天又重新做了一次,结果还是一样。今天分别作了干法消化和湿法消化,两个平行样的吸收值还是相差很大,会不会仪器出现问题了
你感觉样品的均匀性怎样呢
wandoutang
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LZ的前处理是怎么做的
样品用干法消化:称1g样品,炭化,然后放进马弗炉525度,6个小时,然后冷却,加入1ml 0.5mol/L的硝酸(优级纯的)不是空白不平行,是两个样品不平行,相差很大,我今天又重新做了一次,结果还是一样。今天分别作了干法消化和湿法消化,两个平行样的吸收值还是相差很大,会不会仪器出现问题了
你感觉样品的均匀性怎样呢


还可以吧,只是测铅的时候不平行,测铁和铜的时候都不会出现这个问题,我现在都搞不懂是什么原因
秋月芙蓉
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LZ的前处理是怎么做的
样品用干法消化:称1g样品,炭化,然后放进马弗炉525度,6个小时,然后冷却,加入1ml 0.5mol/L的硝酸(优级纯的)不是空白不平行,是两个样品不平行,相差很大,我今天又重新做了一次,结果还是一样。今天分别作了干法消化和湿法消化,两个平行样的吸收值还是相差很大,会不会仪器出现问题了
你感觉样品的均匀性怎样呢


还可以吧,只是测铅的时候不平行,测铁和铜的时候都不会出现这个问题,我现在都搞不懂是什么原因
估计铅污染的可能性比较大
秋月芙蓉
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建议你做这样一个实验,直接用稀硝酸溶解样品,上机测定铅铁铜 ,比对下结果
wandoutang
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议你做这样一个实验,直接用稀硝酸溶解样品,上机测定铅铁铜 ,比对下结果


你的意思是说不用消化,直接稀释测吗?不经过消化,结果会不会偏低?
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