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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】AAS测试胶体金中金的浓度中有关标液酸度及有机物干扰的问题

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fuyu8620
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发表于：2013/10/31 10:03:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师专家，我在实验室中合成了一批纳米金胶体，方法是柠檬酸钠还原氯金酸，后进行吸附试验。现要测试实验后金的浓度。由于是人工合成的样品，没有找到标准，所以测试的过程中一头雾水。想请教各位以下问题（先给各位大侠拜过了）：

仪器：普析通用990 火焰型（测试标液吸光度到0.3以上线性就变差了，所以一般做两条标准曲线，低浓度一条，高浓度一条，高浓度的要调整燃烧头）

样品浓度：50ppm以下，样品量5~10ml

样品预处理方法：取2~5ml样品，加入1ml王水，超纯水稀释到10ml。

1、金标液的酸度如何配置。购买了100ppm和1000ppm的金标准溶液（10%盐酸）。稀释后配成0、1、3、5、10、12、15、20ppm（10%王水）的可不可以，这个酸度高吗？我看有的版友用的是1%的硝酸。

2、样品中含有过量的柠檬酸钠或其分解产物，怀疑有机物的存在会使吸光度上升。我也做了在金标液中加入不同量柠檬酸钠的实验，发现确实吸光度上升了。问题是样品中的有机物到底是啥还不清楚，不同样品有机物的浓度可能也不一样（X~X*100ppm）。所以我该使用标准加入法吗？还是版友提过的干灰化法？

3、如果使用标准加入法，是不是取4等分样品加入Co、2Co、3Co浓度的标液，其中使Co=1/2Cx（Cx是估计的样品浓度），测试时使用氘灯扣背景就可以了。有没有其他注意事项？

4、如果使用干灰化法，是不是要有很大的样品量。是否适用于我的体系？

谢谢各位老师了。
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fuyu8620
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2013/10/31 11:44:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人回复吗？可能有各种原因！一定会有人回复这么热情诚恳表达清晰的帖子的！！
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ldgfive
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2013/10/31 12:21:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含有机物的话，一般会使吸光度值下降
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abcpgf
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2013/10/31 12:40:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是先干法烧掉有机物，再溶解测定，结果会理想很多。
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fuyu8620
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2013/10/31 15:20:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

样品含有机物的话，一般会使吸光度值下降


在标液5ppm中加入不同浓度的柠檬酸钠，吸光度确实升高了。

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fuyu8620
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2013/10/31 15:25:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

最好是先干法烧掉有机物，再溶解测定，结果会理想很多。


样品量只有5~10ml在蒸干（烧掉有机物），溶解过程中会不会有损失。

是不是直接将样品置于聚四氟乙烯烧杯中放在电热板上加热蒸干，然后加酸溶解就可以了。
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46347228lck
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2013/11/1 14:50:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用王水煮。
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fuyu8620
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2013/11/1 17:09:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 46347228lck(46347228lck) 发表:

用王水煮。


您好，谢谢您。可以再稍微详细一点吗？
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46347228lck
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2013/11/2 8:11:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fuyu8620(fuyu8620) 发表:
原文由 46347228lck(46347228lck) 发表:

用王水煮。


您好，谢谢您。可以再稍微详细一点吗？


取样，加王水，电热板上消解，稀释定容，上机测，应该没问题的。
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fuyu8620
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2013/11/3 11:54:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 46347228lck(46347228lck) 发表:
原文由 fuyu8620(fuyu8620) 发表:
原文由 46347228lck(46347228lck) 发表:

用王水煮。


您好，谢谢您。可以再稍微详细一点吗？


取样，加王水，电热板上消解，稀释定容，上机测，应该没问题的。


谢谢您。请问这个过程中会不会造成样品损失，如消解过程中被容器吸收，消解后待测元素残留在容器中没法完全转移，

是否用聚四氟乙烯的烧杯消解会减少损失呢？

消解时如何判断是否消解完全？
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