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主题：【求助】地表水铁的预处理问题

浏览0 回复21 电梯直达
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发表于：2012/03/27 08:26:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨晚带夜加班分析铁，现在有如下问题请教：
1、地表水比较清洁，直接进入火焰吸收，得出结果分别为0.06、0.29、0.46
2、取200ml水消解，用1%hcl定容到50ml，算出结果为0.26、0.47、0.96

其中我没有带空白，因为我看了下，空白不会高出0.26，所以最高点的浓度是0.7

另外消解定容以后的颜色略微有些发黄，稍微摇晃一下颜色就没有了。

请问，我消解中出了什么问题？是否我消解后做的是总铁，那么总铁按照什么标准执行？
地表水按照可溶解性铁还是总铁执行？
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2012/3/27 8:36:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地表水应该不存在总铁的问题
你的地表水测试前酸化了吗？
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2012/3/27 8:41:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
地表水应该不存在总铁的问题
你的地表水测试前酸化了吗？
酸化指的是采样时候的酸化？？？有多少影响，我采样以后大约间隔10分钟就分析了，没有酸化
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2012/3/27 8:45:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸化是指的加盐酸PH小于2么？
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shey_211
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2012/3/27 9:32:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你没有酸化的情况下直接进样，那么由于你样品的酸度和标准曲线的酸度不一致，会带来偏差；而且地表水没有想象那么干净，里面可能有些含铁的悬浮物，需要消解才能检测出来
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/3/27 10:06:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、由于金属元素稳定于酸性介质中，建议样品前处理做加热酸化处理
2、“取200ml水消解，用1%hcl定容到50ml”，这个如何做的
3、“空白不会高出0.26”，这个空白高了
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2012/3/27 10:10:15 Last edit by ljhciq
桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/3/27 11:19:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.必须针对盐酸的纯度先做一个空白，想当然的可不行。样品的基体与标液的基体也要一致，你的标液也是1%盐酸吗？那做曲线时也要做空白吖。

2.变黄有可能是悬浮物与盐酸反应后生成的铁离子的颜色。

3.消解后测定的就是总铁了。

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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/3/27 11:25:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到这份标准，应该有一定参考价值。关于铁的，摘抄了一部分。大家分享一下

表5集中式生活饮用水地表水源地补充项目分析方法

序号

项 目

分析方法

最低检出限(mg／L)

方法来源

1

硫酸盐重量法10GBll899—89
火焰原子吸收分光光度法0.4GBl3196—91
铬酸钡光度法81)
离子色谱法0.09HJ／T 84—2001

2

氯化物硝酸银滴定法10GBll896—89
硝酸汞滴定法2.51)
离子色谱法0.02HJ／T 84—2001

3

硝酸盐酚二磺酸分光光度0.02GB 7480一87
紫外分光光度法0.081)
离子色谱法0.08HJ／T 84—2001

4

铁火焰原子吸收分光光度法0.03GBll911—89
邻菲啰啉分光光度法0.031)

5

锰火焰原子吸收分光光度法0.01GBll911—89
甲醛肟光度法0.011)
高碘酸钾分光光度法0.02GBll906—89

　

注：暂采用下列分析方法，待国家方法标准发布后，执行国家标准。
1)《水和废水监测分析方法(第三版)》，中国环境科学出版社，1989年。
附件：
地表水环境质量标准(GB3838-2002).doc
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2012/3/27 11:26:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的
一般为了保证样品，采样后需要对样品酸化保存，一般是加HCL酸化PH小于2。因为我没有加HCL酸化直接进样，我想问对样品有多大的影响。
另外消解是100ml加5ml硝酸消解，最后用1+1盐酸溶解残渣，通过1+1盐酸洗涤干净的定量滤纸过滤后用1%盐酸定容到50.
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秋月芙蓉
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2012/3/27 14:56:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“一般为了保证样品，采样后需要对样品酸化保存，一般是加HCL酸化PH小于2。因为我没有加HCL酸化直接进样，我想问对样品有多大的影响”：是说你的样品没有做酸化保存吗？
“另外消解是100ml加5ml硝酸消解，最后用1+1盐酸溶解残渣，通过1+1盐酸洗涤干净的定量滤纸过滤后用1%盐酸定容到50”，这步可行。建议“消解100ml加5ml硝酸消解，最后用1+1盐酸溶解残渣，用1%盐酸定容到50ml，取上清液测定”。
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2012/3/27 15:01:42 Last edit by ljhciq
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2012/3/27 15:26:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“一般为了保证样品，采样后需要对样品酸化保存，一般是加HCL酸化PH小于2。因为我没有加HCL酸化直接进样，我想问对样品有多大的影响”：是说你的样品没有做酸化保存吗？
“另外消解是100ml加5ml硝酸消解，最后用1+1盐酸溶解残渣，通过1+1盐酸洗涤干净的定量滤纸过滤后用1%盐酸定容到50”，这步可行。建议“消解100ml加5ml硝酸消解，最后用1+1盐酸溶解残渣，用1%盐酸定容到50ml，取上清液测定”。

是没有做酸化保存，这个间隔时间大概是30分钟。
另外，这个消解的操作步骤是水和废水第四版的操作步骤，其中直接定容，并没有说取上清夜？容量瓶中上清夜如何取？
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