2目前生态纺织品检测前处理手段及方法 (1)禁用偶氮染料、致敏染料的检测
目前我国采用的偶氮染料的检测方法标准为GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》,其基本原理是对纺织样品作还原分解产生禁用芳香胺,经过提取浓缩后,用
气相色谱仪进行测定,用高压
液相色谱、二极管阵列检测器或
气相色谱、质谱仪进行定量。根据标准规定,对于非涤纶试样,在反应器中经过1h的处理,再通过15min的萃取,浓缩后用
气相色谱仪分析。检测涤纶染色试样时,由于需要特殊的前处理,更比常规方法多用近1h。此外如果不知道样品的成分,在测试前需要对试样进行纤维成分定性分析。其检测程序复杂、实验时间长、效率低。
(2)杀虫剂的检测
目前我国采用的杀虫剂检测标准是GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》,包括以下部分:第一部分:77种农药;第二部分:有机氯农药;第三部分:有机磷农药;第四部分:拟除虫菊酯农药;第五部分:有机氮农药;第六部分:笨样羧酸类农药;第七部分:毒杀芬。检测原理为:试样经超声波提取,采用
气相色谱或者
气相色谱-质谱测定。
(3)现对标准中涉及到的前处理方法对比分析如下:
1)索式提取(SE)
索式提取是经典的前处理方法之一,常用来处理固体、半固体样品,以实现分析物与基体物质的预分离。多种物质同时测定时,可用索式提取将不同分析物逐步萃取出来。提取效率高,该方法的主要缺点是所需时间长(一般在16h以上)、有机溶剂消耗量大且操作复杂,不易实现自动化,目前已经很少有人使用这种方法。
2)超声萃取(UE)
超声萃取是现在较为常见且有效的萃取方式,特别是对于固体、半固体样品,超声提取主要利用超声波的空化作用加速所需成分的浸出提取,超声波的次级效应(如机械振动、乳化、扩散、化学效应等)加速预提成分的扩散释放,使其与溶剂充分混合。与常规提取法相比,超声提取具有提取时间短、产率高、无需加热等优点。相对于索式提取,大大提高了效率。但是超声萃取需要使用大量的有机溶剂(约30~60mL),相对于现在更为先进的预处理技术,不够环保。另外超声萃取常伴有热效应,对于不稳定易挥发分解的物质,会有一定量的损失。
随着检测要求的提高,大型检测仪器的发展。痕量检测已越来越广泛,随之而来样品的前处理技术也越来越被各界专家所重视,样品前处理技术对检测分析结果的影响占有很大的比重,有分析标明:检测分析结果的误差近50%来源于样品的准备和处理,而真正来源于分析的还不到30%。而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70%。因此样品前处理系统是检测体系达到快速而准确目的的基础和保障。样品前处理技术正在向着省时省力、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化、自动化方向发展。