主题:【求助】大家是如何进行校准曲线的核查的呢?

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心??比脸瘦
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大家是如何进行校准曲线的核查的呢?
有对应的记录表格吗?有判定要求呢,从哪里来呢?
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JOE HUI
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楼主,这个只要依据GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中要求,核查主要是看是否满足里面要求,比如至少使用5个标样(除空白外)建立线性标准曲线,每个点重复测定1-3次,对于筛选方法,线性回归方程的相关系数不应低于0.98,对于确证方法,相关系数不应低于0.99。
对于标准曲线的检验考虑如下内容:

(1)线性检验:

即检验校准曲线的精密度。对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。

(2)截距检验:

即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx,然后将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b。在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。

当a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。

回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差。

(3)斜率检验:

即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等。
对于标准曲线的有效期,可以规定每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液,其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围,如果超过规定相对误差,需重新绘制校准曲线。
WUYUWUQIU
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1.部分检测项目是有要求的,很明确的。
2.没有明确的就是按GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》,这个来统一操作吧
3.也可以内部自己制定,比如利用盲样核查,标样的重复性
oscar_2007
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1.线性核查
2.斜率核验,如果标准有规定斜率必须在什么范围内波动。
3.不同标准溶液品牌间比对。结果是否在范围内。
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