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主题：【分享】脂肪酸标样进GC,怎能不出峰呢？

浏览0 回复35 电梯直达
xuanleer
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发表于：2012/01/10 21:27:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和大家分享个脂肪酸分析的例子：
二十二碳六烯酸，溶解后，GC进样，发现不出峰，谱图如下。是标准品有问题？还是溶剂没选好？抑或仪器设置不对？还是柱子没选对？



不知道大家是否看出原因，
其实呢，是因为没有进行甲酯化，直接进样导致的。
脂肪酸需甲酯化才能在GC上出峰，包括样品同样需要甲酯化，这是由检测器对脂肪酸无响应造成的。

再来给大家分享下对于脂肪酸产品的选购推荐：
1.直接进样可以选购脂肪酸甲酯的标准品
2.欲自己甲酯化的选择脂肪酸标准品
3. 希望考察自己甲酯化的回收率，可同时选脂肪酸和脂肪酸甲酯两种标样

值得提醒的是，刚开始进行脂肪酸检测的分析人员或者高校的学生，一定要注意酯化这一步，有时候很多的困惑都是源于细节上的疏忽
关于皂化的方法，我上传了，GB/T 21676-2008 乳与乳制品 脂肪酸的测定 气相色谱法，还不错，希望有用。
附件：
GBT 21676-2008 乳与乳制品 脂肪酸的测定 气相色谱法.pdf
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2012/1/10 22:25:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
指出一个小错误，
脂肪酸在GC上没有出峰，应该不是检测器对脂肪酸无响应，无论FID或者MS肯定是有响应的，应该是长链脂肪酸沸点太高，出不来
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symmacros
jimzhu
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2012/1/10 22:28:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的人认为脂肪酸分析就是直接分析，其实需要甲酯化后进样（除高温柱子外）。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/10 22:46:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造化过后，脂肪酸钠能用GC分析吗？
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2012/1/11 12:43:19 Last edit by reagentlife
reagentlife
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2012/1/11 8:29:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 freedom111(freedom111) 发表:
指出一个小错误，
脂肪酸在GC上没有出峰，应该不是检测器对脂肪酸无响应，无论FID或者MS肯定是有响应的，应该是长链脂肪酸沸点太高，出不来


是的，应该是沸点太高的问题，脂肪酸属于极性化合物，在普通的极性色谱柱如HP-innowax、CD-WAX柱上因为氢键的作用会出现拖尾峰，所以对于短链脂肪酸选用酸性聚乙二醇色谱柱即CD-ACIDWAX柱是合适的。

a.脂肪酸是一类具有脂肪族性质的有机酸，烷烃、烯烃类有机酸等，对于短链脂肪酸可以不用甲酯化，但长链脂肪酸，一方面由于其自身沸点高（很多极性化合物不稳定，沸点高，所以需要进行硅烷化、酰化、烷基化衍生化使其转化为非极性化合物，增加其挥发性），不容易检测，另一方面由于不饱和长链脂肪酸在高温下不稳定，容易裂解，导致目标化合物检测含量出现下降。

b.关于脂肪酸甲酯化的衍生化试剂的选择，目前有氢氧化钠/氢氧化钾甲醇溶液、HCl甲醇溶液、H2SO4甲醇溶液、14%三氟化硼甲醇溶液，也有用三氟化硼乙醚溶液来自己制取三氟化硼甲醇溶液，除三氟化硼甲醇溶液衍生化时间在3min左右外，其他的衍生化时间均较长，在20min左右或者以上，所以针对不饱和脂肪酸尤其是多不饱和脂肪酸的甲酯化，长时间衍生化可能存在氧化或者降解的可能性，另一方面这些衍生化试剂购买的话在性价比上是肯定比不过市场需求量大的、备货量大的14%三氟化硼甲醇溶液，所以推荐大家选择14%三氟化硼甲醇溶液甲酯化，在这里广告一下，我们能提供500ml包装的14%三氟化硼甲醇溶液，希望大家多购买，多交流。

c.也有对脂肪酸甘油酯直接进行分析的情况，但是这只是有钱的主花的起的钱，柱子、衬管、检测器都得要经常维护。
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2012/1/11 9:16:43 Last edit by reagentlife
xuanleer
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2012/1/11 11:52:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于我的粗心诚挚地向大家抱歉，同时感谢贴友的指出，又有进步～～
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reagentlife
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2012/1/11 12:44:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
造化过后，脂肪酸钠能用GC分析吗？


盐的沸点更高了，进样后只能留在衬管里了，剩下的事情就是超声洗管子了
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reagentlife
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2012/1/12 9:26:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）BF3有毒，因此该试验应在通风厨中进行，同时，用后的所有玻璃仪器应立即清洗；
（2）如果待测脂肪酸或构成油脂的脂肪酸含有2个以上的双键，建议反应的烧杯中先充氮处理；
（3）若样品为纯脂肪酸，则试验可省去皂化，直接取一定量的脂肪酸，加入适量的BF3甲醇溶液，煮沸2分钟，然后同上方法的3、4、5、6步骤操作；
（4）BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸；
（5）若待测脂肪酸中不含有二十碳及二十碳以上的成分，则可用正己烷代替正庚烷；
（6）应尽可能快的分析这些已甲酯化的样品，否则应将他们保存在充氮气带磨塞的瓶内，可在2℃下存放24小时。

上面是脂肪酸甲酯衍生化过程中的注意事项。
其中 BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸中“AV>2”是什么东东？不明白
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2012/1/12 9:27:36 Last edit by reagentlife
砂锅粥
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2012/1/12 19:36:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
造化过后，脂肪酸钠能用GC分析吗？


盐的沸点更高了，进样后只能留在衬管里了，剩下的事情就是超声洗管子了
留在衬管里面洗衬管还一回事，跑到柱子里面就更悲剧了。
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symmacros
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2012/2/3 22:47:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
造化过后，脂肪酸钠能用GC分析吗？


油脂在皂化的同时或随后就甲酯化了，脂肪酸甲酯进入有机相后，进样到GC，所以不会对衬管和GC柱造成损害。
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2012/2/4 8:12:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
造化过后，脂肪酸钠能用GC分析吗？


油脂在皂化的同时或随后就甲酯化了，脂肪酸甲酯进入有机相后，进样到GC，所以不会对衬管和GC柱造成损害。


脂肪酸钠也是可以直接皂化的。
有一点我没搞明白，油脂在皂化的过程中，比如油脂+氢氧化钠甲醇溶液皂化，这个过程皂化后的产物脂肪酸钠是否会与氢氧化钠甲醇同时在水浴的时候会发生甲酯化？纠结望高人点拨
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