主题:【原创】请教版主:如何快速鉴定色谱级的甲醇?

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不知大家进了货之后是不是都验收?如验收是怎么验的?


因为固定厂家,基本都不验收了。如果做,也是用质谱做个全扫描,看本底
我们也是固定厂商供货的,质量也比较稳定,只是曾经出过一次离奇的差错,竟然把其它溶剂贴上甲醇的标签送来了。


呵呵,这种差错有时难免,难为分析人员了,是一整箱都这样,还是哪一瓶的问题?
是一整箱哦。


估计就是这样,一般都是成批或成箱出现问题的才容易被发现
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不知有啥好方法?
外部条件:手边只有HPLC及溶剂过滤器、超声波之类,没有其它相关设备。
s
是不是可以做一个全波段的扫描,或者走一个梯度,一般的话,质量好不好,大致能看出来

目前我就是先做过滤,再做一次扫描。

过滤?结果会不会失真?

流动相使用之前不都要过滤吗?
我还确实过滤出名堂来的,一个新供应商送来的货,过滤之后滤纸上竟然留下大量黑点,所以那个供应商从此就从供货名单上消失了。


过滤在我们这里都没概念了,也许是试剂纯度较高,基本都是直接使用的,虽然工程师一再强调要滤过后使用
真空抽滤一方面在消除杂质保护色谱柱上有益,同时还有一个副产品就是脱气。所以我们一直都坚持做的。


平时用量太大,滤膜和抽滤瓶要及时更换和清洗,如果不慎引入新的杂质就得不偿失了,脱气也是在线脱气,所以就免去了过滤一步
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不知大家进了货之后是不是都验收?如验收是怎么验的?

没功夫,就看表面,没啥问题再说。


如果是产工家生产出来自己也会测含量,要是不合格的话他们就会放进去重新生产的。
都说自己有N道检验的,但是问题还是时有发生。


抽检是有一定代表性的,不可能100%检验,成本太大
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不知大家进了货之后是不是都验收?如验收是怎么验的?


因为固定厂家,基本都不验收了。如果做,也是用质谱做个全扫描,看本底
我们也是固定厂商供货的,质量也比较稳定,只是曾经出过一次离奇的差错,竟然把其它溶剂贴上甲醇的标签送来了。


呵呵,这种差错有时难免,难为分析人员了,是一整箱都这样,还是哪一瓶的问题?

这应该不好说有时是有的里面有,但有的里面没有,这就要每一瓶都要过滤。麻烦是麻烦一点,但这样还是好些。不然出问题的你更麻烦。


过滤是要做的,但是试剂贴错标签过滤是检不出来的,而且如果就是一瓶问题,基本是发现不了的,很快用完了。如果是一箱或一批就容易的多了

过滤时的确没发现,但是一进样就发现异常了。奇怪之余打开瓶盖一闻,这试剂根本就没有甲醇的那种味,再打开另一瓶闻闻也是那样,这一箱就不用再看了。不过在第二箱里拿出一瓶又闻到甲醇的味了。
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不知大家进了货之后是不是都验收?如验收是怎么验的?


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呵呵,这种差错有时难免,难为分析人员了,是一整箱都这样,还是哪一瓶的问题?

这应该不好说有时是有的里面有,但有的里面没有,这就要每一瓶都要过滤。麻烦是麻烦一点,但这样还是好些。不然出问题的你更麻烦。


过滤是要做的,但是试剂贴错标签过滤是检不出来的,而且如果就是一瓶问题,基本是发现不了的,很快用完了。如果是一箱或一批就容易的多了

过滤时的确没发现,但是一进样就发现异常了。奇怪之余打开瓶盖一闻,这试剂根本就没有甲醇的那种味,再打开另一瓶闻闻也是那样,这一箱就不用再看了。不过在第二箱里拿出一瓶又闻到甲醇的味了。


呵呵,这么敏锐的观察力也需要经验老到的化验员才行哈,吴老师高手啊,学习了
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呵呵,我们一般会检测甲醇的紫外透光率或者吸光度指标、(GC分析)纯度指标等,碰到特殊情况会测甲醇的pH等来快速判断是否是甲醇。
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不知大家进了货之后是不是都验收?如验收是怎么验的?

没功夫,就看表面,没啥问题再说。


如果是产工家生产出来自己也会测含量,要是不合格的话他们就会放进去重新生产的。
都说自己有N道检验的,但是问题还是时有发生。


这种情况会有的,这就说明他们的质检不过关。
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是不是可以做一个全波段的扫描,或者走一个梯度,一般的话,质量好不好,大致能看出来

当然254NM下可能不太明显,在210NM左右,应该可以看得比较清楚


安谱专家做内部质量控制的时候都是怎么做的呢?每一批试剂都有验收数据吗?


他们应该做吧/现在对验收这一块管的很严的。

期待安谱能够在论坛开讲,让广大用户学习并了解安谱的质量保证


就是的,我也期待,尤是这个验收问题我也很想知道怎么样验收才好。
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是不是可以做一个全波段的扫描,或者走一个梯度,一般的话,质量好不好,大致能看出来

目前我就是先做过滤,再做一次扫描。

过滤?结果会不会失真?


不会的,过滤主要是把杂质过滤掉,对质量没有影响的。


如果试剂真有超出标准的杂质含量也是不合格的


呵呵,这个以前还真的没有想过。
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因为固定厂家,基本都不验收了。如果做,也是用质谱做个全扫描,看本底
我们也是固定厂商供货的,质量也比较稳定,只是曾经出过一次离奇的差错,竟然把其它溶剂贴上甲醇的标签送来了。


所在大家就好还是要验收一下,这样用起来才放心多了。


有时候不可能每瓶都做验收的,这就需要有代表性,怎样做能保证代表性,需要安谱专家帮忙指导了


呵呵,木老师说的真是有代表性啊,
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