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主题：【分享】应用思博尔Spursil C18柱按药典方法分离替米考星中的杂质

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wubin102628
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发表于：2012/01/29 12:57:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品制备：

取本品25ml，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用磷酸二丁胺缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。

分析条件：

色谱柱：

Spursil C18，250×4.6 mm，5

μm  (Cat#：82006)

流动相：

L磷酸二丁胺缓冲液（用磷酸调pH至2.5）:水:乙腈:四氢呋喃=25:805:115:55

流速：

1.0 mL/min

柱温：

30℃

检测器：

UV 280 nm

进样量：

10 μL

563,



峰号  保留时间min          峰面积uV/s            峰高uV        理论塔板数N                  USP拖尾因子      分离度 
123.735149538452811912.4020.9881.353
225.51955200901376949176.4021.4901.844
1杂质；2替米考星顺式异构体
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2012/1/29 13:09:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过,学习一下
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2012/1/29 13:12:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二丁胺比较少用到啊，选择的思路是什么？
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wubin102628
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2012/1/29 16:25:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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磷酸二丁胺比较少用到啊，选择的思路是什么？

这是药典的方法  具体的选择思路还是得看看原始文献，找原始文献的作者聊聊。
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2012/1/29 16:26:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
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磷酸二丁胺比较少用到啊，选择的思路是什么？

这是药典的方法  具体的选择思路还是得看看原始文献，找原始文献的作者聊聊。


主峰30分钟左右，难点还是与前面小峰的分离。
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2012/1/29 16:34:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
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磷酸二丁胺比较少用到啊，选择的思路是什么？

这是药典的方法  具体的选择思路还是得看看原始文献，找原始文献的作者聊聊。


主峰30分钟左右，难点还是与前面小峰的分离。

是，常规的柱子比如钻石二代，分离上会有些困难，思博尔是个不错的补充。
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tangtang
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2012/1/29 16:37:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
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磷酸二丁胺比较少用到啊，选择的思路是什么？

这是药典的方法  具体的选择思路还是得看看原始文献，找原始文献的作者聊聊。


主峰30分钟左右，难点还是与前面小峰的分离。

是，常规的柱子比如钻石二代，分离上会有些困难，思博尔是个不错的补充。


钻石二代的碳载量高，样品保留很强啊，做这个还不行吗？

钻石二代跟思博尔的性能区别，主要在哪里呢？
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wubin102628
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2012/1/30 8:33:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钻石二代基本上对80%的样品都适用，而思博尔最大的区别是它是机型改性柱，耐纯水。不同的样品各有其特点，具体到不同型号的柱子难免有其独到之处。对于一些个例就不好一概而论了。
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