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主题：【求助】硝基呋喃的方法

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Residue
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发表于：2012/02/03 17:37:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
请问大家做硝基呋喃，用什么方法？ 国标还是行标，各有什么利弊？
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2012/2/3 17:59:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用农业部的公布的行业标准做过，液相色谱法，衍生化时间比较短，适合大批量做。
该帖子作者被版主 ygw8加 3积分， 2经验，加分理由：沙发的待遇
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happy爱米粒
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2012/2/3 20:19:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是参考行标的，用的液质检测，定性定量更准，灵敏度高，呵呵
该帖子作者被版主 ygw8加 2积分， 2经验，加分理由：板凳的待遇
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2012/2/4 9:52:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
用农业部的公布的行业标准做过，液相色谱法，衍生化时间比较短，适合大批量做。

--
您是用农业部781-4-2006 这个方法吗？
第一步用甲醇、乙醇、乙醚洗涤的作用明显吗？为什么还要冰浴
最后的回收率咋样？
谢谢
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2012/2/4 9:56:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们是参考行标的，用的液质检测，定性定量更准，灵敏度高，呵呵


x姐，行标中用二甲亚砜，是起催化作用吧？ 为啥不用了？
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happy水中月
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2012/2/4 11:43:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Residue(damoncui) 发表:
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
用农业部的公布的行业标准做过，液相色谱法，衍生化时间比较短，适合大批量做。

--
您是用农业部781-4-2006 这个方法吗？
第一步用甲醇、乙醇、乙醚洗涤的作用明显吗？为什么还要冰浴
最后的回收率咋样？
谢谢


不是这个标准。
是农业部2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测
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happy水中月
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2012/2/4 11:45:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Residue(damoncui) 发表:
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
用农业部的公布的行业标准做过，液相色谱法，衍生化时间比较短，适合大批量做。

--
您是用农业部781-4-2006 这个方法吗？
第一步用甲醇、乙醇、乙醚洗涤的作用明显吗？为什么还要冰浴
最后的回收率咋样？
谢谢


用的是农业部2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱法，熟练后每天可以做比较多的样品。但是有一个问题就是，衍生化的温度超过35度，后面的峰容易衍生不出来，所以我们衍生时候温度一般以35到37度为宜。
附件：
农业部2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱法.pdf
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2012/2/4 11:46:27 Last edit by lianlxh
happy爱米粒
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2012/2/4 19:58:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Residue(damoncui) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们是参考行标的，用的液质检测，定性定量更准，灵敏度高，呵呵


x姐，行标中用二甲亚砜，是起催化作用吧？ 为啥不用了？

呵呵，熟人啊，这边从刚开始做是参考安捷伦文献方法，后来才将标准改成行标的，一直没用过这种物质啊
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善良的鬼
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2012/2/5 12:23:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标可以，不过农业部的标准得用特殊公司产的试剂和耗材，如果从市场上自行买的 是做不出来的。还有其中有好多窍门的，我当时做的很是头大
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20071940xu
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2012/3/16 17:28:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是参考国标的方法，用液质定量定性，在36度下衍生化16小时，50度下衍生化3小时
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20071940xu
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2012/3/16 17:30:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是参考国标的方法，用液质定量定性，在36度下衍生化16小时，适用于小批量，50度下衍生化3小时适用于大批量
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