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主题：【讨论】固相萃取上样时，样品的PH值对回收率有影响吗？

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vcningmeng
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发表于：2012/02/08 14:42:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取上样时，样品的PH值对回收率有影响吗
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2012/2/8 14:46:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
固相萃取上样时，样品的PH值对回收率有影响吗


以农残检测为例，用固相萃取上样时一般都是有机溶液的萃取混合物，之前都是先除去水分的，所以看不出样品的pH值对回收率有影响。
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yu3226033
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2012/2/8 15:23:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析药物结合在蛋白质上，降低固相萃取的回收率.
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arvid2007
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2012/2/8 18:52:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会有影响吧，调节PH有利于增强目标化合物在小柱上的保留或者有利于干扰物沉淀下来，这是查到的资料
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happy爱米粒
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2012/2/8 20:18:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的很对，特别是离子交换柱，样液PH至关重要，它决定了目标化合物的存在形态
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lwzzyj
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2012/2/9 0:46:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有影响的，比如农药，大部分农药在酸性条件下稳定，所以AOAC的方法用醋酸缓冲液、EN用柠檬酸缓冲液来提取残留
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雾非雾
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2012/2/9 8:34:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lwzzyj(lwzzyj) 发表:
有影响的，比如农药，大部分农药在酸性条件下稳定，所以AOAC的方法用醋酸缓冲液、EN用柠檬酸缓冲液来提取残留


日本方法里目前按大类说前处理过程中用到酸的主要是磺隆类除草剂的前处理。其它都基本上是不调pH原样提取。
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vcningmeng
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2012/2/9 10:28:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼上说的很对，特别是离子交换柱，样液PH至关重要，它决定了目标化合物的存在形态

一般的农残分析PH应该影响不大，但对于离子交换来说，样液PH至关重要，它决定了目标化合物的存在形态，
那到底PH值调到多少是合适的呢？以做三聚氰胺为例？
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happy爱米粒
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2012/2/9 11:46:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼上说的很对，特别是离子交换柱，样液PH至关重要，它决定了目标化合物的存在形态

一般的农残分析PH应该影响不大，但对于离子交换来说，样液PH至关重要，它决定了目标化合物的存在形态，
那到底PH值调到多少是合适的呢？以做三聚氰胺为例？


呵呵，V老师俺没具体接触这个项目，是负责添加剂的同事做的，应该是调节到键合相和化合物都带电就可以了，需要知道化合物的PKa值
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vcningmeng
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2012/2/9 12:29:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
木老师说的很对，PKA值很重要，我们一般选择的PH值和PKA到底有什么关系呢
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llltoo
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2012/3/2 16:40:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须的，如果是正相或者反向的固相萃取，必须保持目标物成分子状态，
离子交换固相萃取则必须要求目标物保持离子状态。这就要求我们调节PH，一般是酸性物质保持分子状态要求 PH≤PKa-2吧，而碱性物质保持分子状态则要求 PH≥PKa+2。

pKA=50%目标物解离时的PH，所以保持100%解离或者100%不解离则必须是氢离子或者氢氧根离子相差两个数量级。

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