主题：【分享】文献检索任务九十七（97.1-97.10）

97.2 反相高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度
高敏洁1，段更利1，许盈1，沙云菲1，刘浩1，蔡磊1，谢抒2
（1复旦大学药学院药物分析教研室，上海122231；2上海市第六人民医院麻醉科，上海 122133）
[摘] 目的：建立测定丙泊酚人血药浓度的反相高效液相色谱-荧光检测分析方法。方法：使用Agilent 1100型高效液相色谱仪、Phenomenex Security Guard(4mmx3mm)保护柱、Diamonsil C18(150mmx4.6mm,5um)色谱柱。在血样中加入麝香草酚（内标）的甲醇溶液沉淀蛋白后，离心取上清液，进行HPLC分析。流动相：乙腈：水=56:44（V/V）；流速：1.5ml/min；荧光检测：=276nm和312nm。结果：本法标准曲线线性方程为Y=1.787C-0.031(r=0.9997,n=9，线性浓度范围为0.02-8.0mg/l)；最低检测浓度为4ug/min(S/N=2);平均方法回收率为98.71%；日内、日间精密度RSD(%)均小于4.2%。结论：本方法简便、灵敏、准确，可用于临床上丙泊酚的血药浓度监测。
［关键词］ 色谱法，高压液相；麻醉药；丙泊酚；靶控输注

97.3 HPLC法测定刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量
任立东  武桂萍  叶新  崔玉海(通讯作者)
(哈尔滨三乐生物工程有限公司 黑龙江 哈尔滨 150000)
【摘要】目的：建立了刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量测l定方法。方法：采用HPLC法测定，使用DiamonSil C18(250mm X 4．6mm，5 um)色谱柱，流动相：乙腈一0．1％磷酸(20：80)．流速：1．0m1／mi n。检测波长：344nm。结果：异嗪皮啶在 0．24 ug／m1～92．16ug／ml范围内有良好线性关系(r=O．9998)，平均回收率为98．93％，RSD=O.64％(n=6)。结论：该法操作简便、准确、重现性好，可作刺五加软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法。
[关键词】异嗪皮啶  刺五加软胶囊  高效液相色谱法

97.4 HPLC法测定通之舒胶囊中丹参酮ⅡA含量
谭玉龙 1    韩苗2
(1、哈尔滨亲情制药有限公司，黑龙江哈尔滨150029  2、哈尔滨仁皇药业有限公司，黑龙江哈尔滨150300)
摘 要：目的：建立了通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，使用Diamonsil C18(4．6mmx250 mm，5 um)色谱柱，流动相：甲醇水(73：27)，流速：1．Oml/min，检测波长：270nm。结果：丹参酮ⅡA在8．008--72．072ug／ml范围内有良好线性关系(r=0.9995)，平均回收率为99．28％，RSD=I．1％(I1=6)。结论：该法操作简便、准确、重现性好，可用于通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的质量控制方法。
关键词：通之舒胶囊；丹参酮ⅡA；HPLC

97.5 HPLC法测定刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量
叶  新  崔玉海  李绍铭  孙玉艳  李男
(哈尔滨仁皇药业有限公司，中药提取物及中药创新药物研究黑龙江省重点实验室，黑龙江省刺五加研究所，哈尔滨150300)
摘要：目的：建立了刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法：采用高效液相法测定，使用Diamonsil C18(250mHIx4．6mIll．5斗m)色谱柱，流动相：甲醇一水(2080)，流速：lDmU而in检测波长：265nm二结果：紫丁香苷对照品在1628斗咖l～14652p咖l范围内有良好线性关系(R=0.9998)，平均回收率为98．79％’RsD=1.03%(N=6)。结论 该法操作简便、准确、重现性好，可作刺五加软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。
关键词：紫丁香苷；五加软胶囊；高效液相色谱法

注：该文献没有色谱图

97.6  HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量
叶新  崔玉海《通讯作者) 李绍铭  孙玉艳
(哈尔滨仁皇药业有限公司；中药提取物及中药创新药物研究黑龙江省重点实验室；黑龙江省刺五加研究所，黑龙江哈尔滨150300)
摘要：目的：建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，使用Diamonsil C18(250mmx4．6ram，5um)色谱柱．流动相：乙腈一O．1％磷酸溶液(15：85)。流速：1．0ml／min。检测波长：210nm。结果：刺五加苷E对照品在10．16ug／ml一91．44ug／ml范围内有良好线性关系(r=O．9998)，平均回收率为98．06％，ItsD=1．3％(n=6)。结论：该法操作简便、准确、重现性好，可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。
关键词：刺五加苷E；刺五加软胶囊；高效液相色谱法

注：该文献没有色谱图

97.7 HPLC测定防风中色原酮的含量
陈桂玉1，郭洪丽2，项东宇1(1．山东中医药高等专科学校，山东烟台264100；2．吉林省白山市食品药品检验所，吉林白山134300)
[摘要] 目的：建立高效液相法测定防风中4种色原酮的方法。方法：采用Diamonsil C18(4．6 mm×200 mm，5um)色谱柱；流动相：甲醇一水梯度洗脱(甲醇：0～15 min，20％一45％；15—25 min，45％一70％)；流速1 ml/min，柱温30℃；波长254 nm。结果：升麻素苛在O．15—3ug、升麻素在O．02一O．4ug、5·O一甲基维斯阿米醇苷在0．25—5ug、亥茅酚苷在0．Ol一0．2ug线性关系良好。结论：该方法快速简便，准确可靠，可用于防风中4种色原酮的测定。
[关键词] 防风；微波提取；色原酮

97.8 HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量
杨荣艳1，秦玉侠2(1．四平市食品药品检验所，吉林四平136000；2．吉林农业大学生物反应器与药物开发教育部工程研究中心，吉林长春130118)
[摘要】目的：建立HPLc测定通络痹痛丸中天麻素的含量。方法：色谱柱：Diamonsil c18。(4．6 mm x250 mm，5um)，流动相：乙腈-0.3％磷酸溶液(1：99)，流速：0．8 mL/min，检测波长：221nm，柱温：35℃，进样量：lOuL。结果：天麻素在5．0—251．6ug/mL内呈良好的线性关系(r=0．999 9)，平均回收率为99．02％(n=6)，RSD=1．4％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于通络痹痛丸的质量控制。
【关键词】通络痹痛丸；天麻素；高效液相色；含量测定

97.9 HPLC测定市售青黛中靛蓝和靛玉红的含量
白宗利+，任玉珍，陈彦琳，杜杰，梁焕，彭秀娟，周林，田壮，屈效源
(中国药材公司，北京100195)
[摘要] 目的：建立青黛中靛蓝和靛玉红含量的测定方法。方法：采用HPLC定最分析，色谱柱为Diamonsil C18(150mm x4．6mm，5um)，靛蓝流动相为甲醇．水(60：40)，流速为1．0mL/min，检测波长为610nm；靛玉红流动相为甲醇一水(70：30)，流速为1．0mL/min，检测波长为292nm。结果：靛蓝在0．029 6—0．296ug(r=0．999 9)与峰面积呈良好线性关系，靛玉红在0．10 6—0．127 2ug(r=0．999 9)与峰面积呈良好线性关系。结论：HPLC操作简便，结果可靠、重现性好、专属性强，可用于青黛中有效成分含量的测定。
[关键词] 青黛；靛蓝；靛玉红；高效液相色谱法

97.10 氯氮平分散片体内药物分析方法及健康人体药代动力学研究
山东大学
硕士学位论文
氯氮平分散片体内药物分析方法及健康人体药代动力学研究
姓名：刘宪勇
申请学位级别：硕士
专业：药剂学
指导教师：郭瑞臣
20091021
摘要  目的：建立采用高效液相色谱一质谱连用仪测定人血浆中氯氮平浓度的方法，进行受试制剂氯氮平分散片与市售参比制剂氯氮平片的单剂口服双交叉两周期人体生物等效性试验，评价其生物等效性，为新药报批及其临床应用提供试验依据。方法：采用HPLC—MS法测定氯氮平血浆药物浓度。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱(150mmX 4．6mm，5 u m)；流动相为甲醇．0．005mol·L-1乙酸铵溶液(80：20)；流速0．8mL·min；柱温25℃：进样量5u L。质谱条件：AP—ESI离子源，正离子模式，干燥气(N：)流速11．0L·min，干燥气压力50psig，干燥气温度为350℃，毛细管电压4000V，选择性监测质荷比(M／Z)为327．2(氯氮平)和266．1(内标米氮平)的离子峰，碎片电压分别为130V和120V。试验采用两周期交叉试验设计。健康志愿者20名，男性，按体重配对后随机分为两组，分服受试制剂氯氮平分散片或参比制剂氯氮平片，于药前和药后0．5、l、1．5、2、2．5、3、3．5、4、5、8、12、24、36、48h取肘静脉血4mL，立即移入肝素抗凝管中，静置，5000rpm离心5min，取血浆分双份于-20℃贮存备测。一周后重复上述试验。采用高效液相色谱一质谱(HPLC-MS)法测定氯氮平经时血药浓度。氯氮平血药浓度一时间数据经DAS 2．0实用药代动力学计算程序处理，得受试制剂和参比制剂氯氮平药代动力学参数，并根据受试制剂和参比制剂氯氮平AUC叫。计算受试制剂的相对生物利用度。同时对主要药代动力学参数进行方差分析、双单侧t检验和(卜2 0t)置信区间分析，评价受试制剂和参比制剂的生物等效性。结果：该测定方法定量下限为2rig·mL一；氯氮平在2～400ng·mL_浓度范围内线性关系良好(r=0．9988)，绝对回收率试验结果表明氯氮平血浆样品浓度为5、50、350ng·mLq和米氮平浓度为50ng·IIlL～，平均回收率分别为70．12％、64．32％、70．50％和64．12％；相对回收率试验结果表明氯氮平血浆样品浓度为5、50、350ng·mL叫的回收率分别为100．71％、97．10％、98．82％；日内、日间变异均小于10％；样品在-200C放置14天、经历二次冷冻一解冻循环稳定；质控样本相对偏差均在±10％范围内。受试制剂氯氮平分散片和参比制剂氯氮平片主要药代动力学参数t1／2分别为(14．019±4．012)h和(14．562±3．746)h，Tmax分别为(2．425±0．832)h和(2．300±0．470)h， Cmax 分别为(138．183 ±52．958) ng·mL。1和(138．880±46．467)ng·mL～，AUC忡分别为(1822．893±580．029)ng·mL～·h和
(1848．438±574．998)ng·mL～·h，AUCo’。分另0为(2031．682±705．293)ng·mE～·h和(2063．239±668．203)ng·mL～·h。受试制剂氯氮平分散片相对生物利用度F为99．1％±11．O％。结论：本研究建立的HPLC—MS法测定人血浆中氯氮平浓度的方法经验证，方法灵敏、准确、选择性高、特异性好、操作简便易行，与HPLC法相比具有明显的优势，可作为人血浆中氯氮平浓度的测定方法。多因素方差分析显示，受试制剂氯氮平分散片和参比制剂氯氮平片单剂口服双交叉试验主要药代动力学参数药物间和周期间无显著性差异。进一步双单侧t检验和(1-2 Q)置信区间分析个体间、周期间和剂型间符合生物等效的假设，即氯氮平分散片与市售参比制剂氯氮平片生物等效。
关键词  氯氮平分散片；氯氮平片；生物等效性；生物利用度；HPLC-MS

哈哈，出车了，差点忘了撒