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主题：【求助】液质联用草酸分析求助

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水管修理工

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发表于：2012/02/14 15:35:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：200积分状态：已解决

waters Quattro Primier XE
直接进样分析草酸：只能找到母离子：89，无法找到子离子61？
为什么，why？
请详解dm2616@163.com QQ186319971
随侯！

推荐答案：anyizhimin回复于2012/02/28

感谢您宝贵的指点，不知道您是否能告知我您的邮箱，以便能继续向您请教。(我的邮箱dm2616@163.com )
母离子强度如何再提高一些呢？

直接增加样品浓度，以草酸的溶解度没有问题的。邮箱我难得记得看，站内短信我吧。

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2012/2/14 16:25:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分子量很小，是不是都打碎了？能传张质谱图看看吗？

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yzulcl

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2012/2/14 21:20:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先检查母离子的信号强度，然后改变碰撞能量分别做子离子全扫描。
如果还是找不到子离子，就把谱图传上来大家看看是什么情况才好提供建议。

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learner1999

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2012/2/14 23:41:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么能产生子离子61呢？应该不存在这个质荷比的离子吧？

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shengkai2009

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2012/2/15 8:11:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碰撞能太大了吧，或者母离子本身响应就很小

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chy57589893

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2012/2/15 9:06:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你的母离子响应有多高，如果只有母离子没有子离子，应该不是碰撞能量大，可能是小吧

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水管修理工

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2012/2/16 11:16:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以上回帖者平分200，怎么给分？

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2012/2/17 8:35:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 learner1999(learner1999) 发表:
怎么能产生子离子61呢？应该不存在这个质荷比的离子吧？

负离子MRM扫描 20-80之间都没有，那您绝得应该是多少？

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水管修理工

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2012/2/17 8:38:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
首先检查母离子的信号强度，然后改变碰撞能量分别做子离子全扫描。
如果还是找不到子离子，就把谱图传上来大家看看是什么情况才好提供建议。

母离子强度在10 的 4次方左右，碰撞能量从小到大都调节过了，都没发现有碎片离子。
因为是直接进样找子离子，没有图保存下来。

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anyizhimin

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2012/2/17 17:48:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱的负离子模式确实会有只找到母离子而没有子离子的情况。草酸作为酸性化合物，可以失去一个氢形成[M-H]^-,但是其碎片无法继续失去一个氢形成离子，所以自然就无法检测了。许多化合物在负离子模式下都可以找到母离子，但是却没有稳定的子离子，一些有机酸和两性化合物都是如此，所以负离子模式相对于正离子模式而言使用受到许多限制。
建议楼主在选择离子监测时（MRM或SRM）将子离子和母离子设为相同，碰撞能量调到最低就可以了。
另，母离子强度在10的4次方似乎弱了些，最好再强一个数量级，不然可能对条件优化不利。

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2012/2/20 9:57:38 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anyizhimin(anyizhimin) 发表:
质谱的负离子模式确实会有只找到母离子而没有子离子的情况。草酸作为酸性化合物，可以失去一个氢形成[M-H]^-,但是其碎片无法继续失去一个氢形成离子，所以自然就无法检测了。许多化合物在负离子模式下都可以找到母离子，但是却没有稳定的子离子，一些有机酸和两性化合物都是如此，所以负离子模式相对于正离子模式而言使用受到许多限制。
建议楼主在选择离子监测时（MRM或SRM）将子离子和母离子设为相同，碰撞能量调到最低就可以了。
另，母离子强度在10的4次方似乎弱了些，最好再强一个数量级，不然可能对条件优化不利。

感谢您宝贵的指点，不知道您是否能告知我您的邮箱，以便能继续向您请教。(我的邮箱dm2616@163.com )
母离子强度如何再提高一些呢？

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