主题:【求助】中链甘油三酸酯中Cr,Pb,Ni,Sn的测定

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suzlxp
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不好意思,这个方法就是我复核的,楼主也是药检所的兄弟吧。写复核说明时我已将这个方法狠批了一顿,但上头还是批了,现在药检所权限很低,没有权力改申报的标准,我也没法儿。做这个品种我觉得关键在于灰化的时间一定要长,根据不同的仪器将灰化分成几段,每段都要持续60秒以上,灰化时会有烟不断的冒出,直至消失,再原子化,方能测出较理想结果。Ni是最不好测的,信号是不大,也就在0.008左右。现在我做这个品种也头疼,挺着吧。

那我还想问一下,做这个用加基体改进剂吗?如果用的话用什么物质和溶剂?谢谢

不加基体改进剂

我做的时候,背景信号很高,比样品信号高很多,而且背景信号峰型千奇百怪,而样品峰峰形很好,这正常吗?


我也在做这个,想问一下你们的脂溶性标准溶液哪买的?再就是我把甲基异丙酮换成无水乙醇了,测定的结果也是背景很高,是样品信号的10被左右,有1.8吧,请帮忙解释一下,谢谢!
zhuodi1988
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不好意思,这个方法就是我复核的,楼主也是药检所的兄弟吧。写复核说明时我已将这个方法狠批了一顿,但上头还是批了,现在药检所权限很低,没有权力改申报的标准,我也没法儿。做这个品种我觉得关键在于灰化的时间一定要长,根据不同的仪器将灰化分成几段,每段都要持续60秒以上,灰化时会有烟不断的冒出,直至消失,再原子化,方能测出较理想结果。Ni是最不好测的,信号是不大,也就在0.008左右。现在我做这个品种也头疼,挺着吧。

那我还想问一下,做这个用加基体改进剂吗?如果用的话用什么物质和溶剂?谢谢

不加基体改进剂

我做的时候,背景信号很高,比样品信号高很多,而且背景信号峰型千奇百怪,而样品峰峰形很好,这正常吗?


我也在做这个,想问一下你们的脂溶性标准溶液哪买的?再就是我把甲基异丙酮换成无水乙醇了,测定的结果也是背景很高,是样品信号的10被左右,有1.8吧,请帮忙解释一下,谢谢!


我们也是改溶剂为无水乙醇,然后加了硝酸钯为基改,背景就下来了,我们没有买脂溶性标液,强力震摇就能互溶了
诺亚蜗牛
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各位前辈,最近我也在做这个样,看了你们的讨论,意思是样品不消解直接进样也可以做吗?前面试了一次,只Cr做出来了数据可要,想请教几个问题:
1.甲基异丁基酮纯度有要求吗?我用的是分析纯
2.配个混标液(同时含铜、铅、铬、镍、锡)元素之间有干扰吗?
3.打算微波消解,0.3g加10ml硝酸浸泡过夜,有用微波消过的吗,效果如何,需要注意些什么
Insm_f6fa4315
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原文由 曲小宝(qujg) 发表:不好意思,这个方法就是我复核的,楼主也是药检所的兄弟吧。写复核说明时我已将这个方法狠批了一顿,但上头还是批了,现在药检所权限很低,没有权力改申报的标准,我也没法儿。做这个品种我觉得关键在于灰化的时间一定要长,根据不同的仪器将灰化分成几段,每段都要持续60秒以上,灰化时会有烟不断的冒出,直至消失,再原子化,方能测出较理想结果。Ni是最不好测的,信号是不大,也就在0.008左右。现在我做这个品种也头疼,挺着吧。
现在我做了,请问这个方法需要做如何调整呢
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