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原子吸收光谱（AAS）
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主题：残留硫酸为何对石墨炉测定的干扰那么大？

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wishfly1979
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发表于：2005/05/31 12:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被tzl75设置为精华；
湿法消解后残留的硫酸（优极纯）为何对石墨炉测定的干扰那么大？
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2005/5/31 12:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细描述一下你说的干扰情况
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2005/6/1 16:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的,是很难理解的分子,形成背景,特别是在旧的石墨管中更为明显(你可以实验的),采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱
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tzl75
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2005/6/2 10:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿,表明产生了结构背景,但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时,并未出现上述情况.而且,实验发现,采用上述混酸在新旧石墨管中进行时,新管明显要比旧的背景吸收要低很多,由此可以推断,在氧化性条件下,石墨管中的C被氧化为难解离的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加单一酸的情况下,只能观察到CN光谱,但是在加了上述混酸后,其变为非常复杂的光谱,主要是因为硫酸在氧化性酸作用下,与C生成有较离解能的硫氰类化物,该类物质在灰化阶段不能完全除去,在更高温度下,其进一步与C反应,形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特别是CS分子吸收更为多,从而产生了结构背景,
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wishfly1979
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2005/6/2 12:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼上对我的一贯支持！分析的很全面
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