主题:做铅的苦恼

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rosebee188
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我的仪器是日本岛津AA-6701,用石墨炉做铅重现性非常不好,标准曲线基本上都在两个9,请高手指点.
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llcww
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我用热电M6的机子做石墨炉也经常是两个9的,机子默认0.995以上就可以了,培训工程师也说过石墨炉比较难做,0.995以上的曲线就可以用了。
夜市
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原文由 llcww 发表:
我用热电M6的机子做石墨炉也经常是两个9的,机子默认0.995以上就可以了,培训工程师也说过石墨炉比较难做,0.995以上的曲线就可以用了。


铅确实很难做,往往曲线做的很好但是样品平行就不行。
我是用的热电M5,工程师也是这样说的。0.995就可以。
但是有时候用一次曲线拟合常常到不了0.995,这个时候改用二次拟合一般就可以。总之一句话,不管怎么改条件,改拟合,测准了就OK
chemistryren
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楼主用的是AA670还是6701啊..我有一台670的.石墨炉不能用了.手动进样一个9都做不出来的.
chen19791116
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原文由 rosebee188 发表:
我的仪器是日本岛津AA-6701,用石墨炉做铅重现性非常不好,标准曲线基本上都在两个9,请高手指点.

可以考虑一下改变铅标准溶液的浓度,找出线性最佳的浓度范围。你可以多做几个点,大致看一下哪个浓度范围的线性最好,然后再对这个范围细做。另外一方面,你要分析偏离曲线的点是什么原因造成的?是不是需要改变仪器的工作参数,从灯电流,狭缝,扣背景方式,改进剂,干燥温度,灰化温度,原子化温度,干燥时间,灰化时间,原子化时间等等。
hezhen
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我也用的是6701但是主板升级成6800,现在操作软件也用6800,平行有时不好,但相关系数可以达到0.9999(经常可以达到)是不是你的仪器用的太旧啦。
夜市
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原文由 hezhen 发表:
我也用的是6701但是主板升级成6800,现在操作软件也用6800,平行有时不好,但相关系数可以达到0.9999(经常可以达到)是不是你的仪器用的太旧啦。


你的曲线做的这么好,能请教下你配的多大浓度的标准系列,共有几个点?
你是用的一次线性拟合吗?
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