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主题：【悬赏帖】求石墨炉总铬做法

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波子
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发表于：2015/04/16 10:27:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做食品总铬，线性很好，就是样品做不出来，用的是岛津AA7000，希望各位大神能把自己的方法分享一下，以下是我做的线性和样品情况，扇贝标准值0.28+-0.07ppm
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2015/4/16 10:57:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你转到原吸版，这里高手如海。
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冰山
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2015/4/16 16:28:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wccd(wccd) 发表:
帮你转到原吸版，这里高手如海。
实在是担当不起啊，老师！不带这么夸人的啊！我替大家说句话：这太有压力感了!对，叫压力山大
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冰山
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2015/4/16 16:33:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    请问楼主，你做加标回收了吗？消解前的加标回收率是多少？消解后上机前的又是多少？另外，一般硝酸中含铬本底，你的试剂空白是多少？
    我们一般都是在火焰上做铬，石墨炉上做的少。大家一起讨论下吧
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波子
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2015/4/16 16:43:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    请问楼主，你做加标回收了吗？消解前的加标回收率是多少？消解后上机前的又是多少？另外，一般硝酸中含铬本底，你的试剂空白是多少？
    我们一般都是在火焰上做铬，石墨炉上做的少。大家一起讨论下吧
消解前回收什么意思你说的是spk吗？回收率图2可以看大约在75%，硝酸本底没问题，线性0点就是1%HNO3,火焰只能做高含量的，请问你们有什么好办法能做地含量吗？用富集法？
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冰山
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2015/4/16 18:49:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 波子(v2849102) 发表:
消解前回收什么意思你说的是spk吗？回收率图2可以看大约在75%，硝酸本底没问题，线性0点就是1%HNO3,火焰只能做高含量的，请问你们有什么好办法能做地含量吗？用富集法？


消解前加标回收率考察全过程有无受到污染或损失，上机前加标回收反映仪器测定是否准确，是否受到干扰？
低含量的样品，比如食品中的铬的确是用石墨炉测定的。
线性0点低不能说明硝酸本底低，要看试剂空白的值是多少？线性0点通常就是标准空白，也就是0.3%左右的硝酸，它的值是一般都是很低的
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秋月芙蓉
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2015/4/16 20:32:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何说你的样品做不出来呢？
首先，样品的ABS在0.7-0.9，过高需要再稀释；
其次，你的标准系列详细信息请发上来——因为你的曲线有截距
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波子
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2015/4/16 21:37:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
消解前加标回收率考察全过程有无受到污染或损失，上机前加标回收反映仪器测定是否准确，是否受到干扰？
低含量的样品，比如食品中的铬的确是用石墨炉测定的。
线性0点低不能说明硝酸本底低，要看试剂空白的值是多少？线性0点通常就是标准空白，也就是0.3%左右的硝酸，它的值是一般都是很低的
不懂啦，我的试剂空白也是用1%HNO3做的
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波子
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2015/4/16 21:45:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
如何说你的样品做不出来呢？
首先，样品的ABS在0.7-0.9，过高需要再稀释；
其次，你的标准系列详细信息请发上来——因为你的曲线有截距
我做的ABS就是高，5ppb能达到0.6左右，当时是疏忽了，应该稀释一步，前两个平行时微波消解的酸度在4%左右，个人以为酸度与线性不统一影响测定值，之后又做了两个是赶酸后1%HNO3定容的为什么出不来了
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秋月芙蓉
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2015/4/18 17:57:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 波子(v2849102) 发表:
我做的ABS就是高，5ppb能达到0.6左右，当时是疏忽了，应该稀释一步，前两个平行时微波消解的酸度在4%左右，个人以为酸度与线性不统一影响测定值，之后又做了两个是赶酸后1%HNO3定容的为什么出不来了
你的标准空白、试剂空白ABS是多少
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七月
shadow_hlr
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2015/4/19 22:36:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线截距比较大。
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