不锈钢食具容器卫生检验方法的研究(网上搜到转载,需要自己下载)
李婷1,2,蔡忠厚l,z,侯晓东 ,z
(1.广东省质量监督不锈钢产品检测站,广东潮州521Ol 1;2.潮州市质量计量监督检测所,广东潮州
521 0l 1)
【摘 要】 结合目前不锈钢产品的现状,提出了方便可行并且准确的检测方法。并对该方法进行了检出限、重复性、加标
回收率的研究,并与国家标准进行了比对,取得了满意的结果。
【关键词】 不锈钢;重金属;检测
【中图分类号】TG457 【文献标识码】A 【文章编号】1003—2673(2010)10—31—02
不锈钢产品作为餐饮用食具容器,在人们的生活中日渐普
遍,但其安全性却有待探讨。不锈钢产品中含有的铅、镍、铬、镉
和砷等重金属元素对人体都有很大的危害。目前检验不锈钢食
具容器卫生(即重金属迁移量)的标准,国内大部分采用国家标
准GB5009.81—2003t”,其中规定测定铅、镍、铬采用石墨炉原
子吸收法,测定镉采用火焰
原子吸收法。这个方法已经远远不
能够满足不锈钢产品日常检验的需要,国内许多检测机构对此
方法提出了改进。如顺德出入境的肖慧等 人认为采用火焰原
子吸收法方便快捷,但其前处理的误差较大。但是在实际操作
过程中,我们发现目前的不锈钢产品,铅和镉的迁移量实际上
非常低,远远低于国家标准GB 9684r~中的相关规定,如若采用
火焰法,则检测结果会不准确,甚至检不出,因而需要采用石墨
炉
原子吸收法。为了使不锈钢达到“不锈”的目的,现在大多数
企业在不锈钢产品中添加了大量的铬和镍。因此,它们的迁移
量也比较高,需要采用火焰法
原子吸收法。
1 材料与试剂
1.1仪器
AAS—M6
原子吸收光谱仪PQROUP一04—1 0超纯水机
1.2试剂
乙酸(分析纯)铅、镍、铬、镉标准液(中国计量科学研究院
1.0mg/mL)
不锈钢产品(本地生产)
2 方法
2.1仪器工作条件:
表1火焰法
原子吸收光谱仪工作条件
表2石墨炉法
原子吸收光谱仪工作奈件
波长 灯电藏 升温程序
元素 基改剂
(mD (m^) 干燥 灰化 原子化
铅 2∞3 7.5 50 磷酸二氢铵 150℃/30s 500℃/30s l加O℃ s
镉 2 -8 4_0 无 100℃/30s 300℃ os 900℃/7s
2.2标准曲线的绘制
取1.2中标准溶液,逐步稀释,配制成如下浓度:
镍标准液Omg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、
0.5rag/L;
铬标准液0mg/L、0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1.Omg/L、
1.5rag/L;
铅标准液Omg/L、0.O l mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、
0.04rag/L;
镉标准液0It,g/L、0.25 It,g/L、0.5 WL、0.75 WE、
1.0la,g/L。
2.3样品的测定川:
用洗洁剂洗刷试样表面污渍,自来水冲洗干净,再用蒸馏
水冲洗,晾干备用。对于可以盛装液体的样品,在样品中直接加
入煮沸的乙酸(4%)(v,V)溶液;对于不能盛装液体的样品,将
其裁成小块,以其表面积每平方厘米加2mL煮沸的4%乙酸溶
液,小火煮沸0.5h,补充4%乙酸至原体积,室温放置24h。
3 结果与讨论
3.1方法的标准曲线、检出限及重复性
图1和图2分别为镍和铬按照2方法测得得标准曲线,由
图可以看出,二者的拟合度较好,特别是镍元素,其拟合度可以
达到1.0000。
浓度 信号
0.O0o0 0_伽3 Y t 0.13713x·0m 帕
口.1ooO 0.0140 粗台:1。0000
O.2Ooo 0.0277
0瑚00 0.0413
0.4013~ 0.0552
O. oo 0.0689
特征浓发:0.0321
【作者简介】李婷(1981一),女,山东人,硕士,质量工程师,研究方向:质量检验、仪器分析。
31
图1 镍元素的标准曲线
浓度 信号
0_呻I}0 0.0008 丫z 0.08G5Ix·0_伽Z8
0.1000 O 0099 摄合:0.洲
0.2咖0.0250
0.50o0 0.0497
I.OOo0 O.OG~G
2I帅O0 0.盯I8
特征浓度:o.0500
图2铬元素的标准曲线
根据标准曲线方程,并重复测定1 1次空白,计算出检出限
=3SA(空白)/b和重复性 Ⅱ表3所示:
表3 4种元素的标准曲线、检出限及重复性
元素 曲线方程 检出限 RSD (%)
镍 Y=nl 713xm 0o∞ r=l∞∞0 0.0032,~'L n9
铬 Y=O.O8654x-I.O.O028 r-- -O.9990 O.O085mgL 0_7
铅 Y=I1.7645 X n0181 f=0.9965 1.79pg 1.0
镉 Y=0.0327 X-0-0289 r=n9978 2.02pg l_2
从表3可以看出,各种元素的检出限都非常低。其中,镍元
素的检出限要低于铬元素,而且两者均远远低于GB 9684r~中
对镍≤3.0mg/L、铬≤0.5mg/L的限量要求。另外4种元素重复
性也得到了较好的结果。火焰法测定两种元素的重复性要优于
石墨炉法测定的两种元素。
3.2与国标法的比对
采用本方法和国标法GB5009.81—2003同时测定三个不
同的样品,所得的结果如表4。
表4 与国标法的比对
样品1(meCL) 样元素 品2(mg/L) 样品3(me/L)
国标 本法 国标 本法 国标 本法
镍 0.oo6l9 O-0)( O_o O86 0-l】228 O.01060 O.0126
铬 O4019 0.0644 OD6572 0-08l9 OD2946 0-0415
镉 0.0217pg/L 00105t~g/L 0.O0720g/L
注:___一一表示未检出或者检出值为负
由表4可以看出,国标法和本法检出的数值相差不大。其
中,镍和铬元素的检出值与国标方法的检出数值基本一致,而
其方法却要比国标方法要简单快捷许多。而镉元素用国标法检
不出数值,即低于其方法的检出限,而使用本法则可以的到较
准确的数值。而铅元素的检测方法与国标法相差不大,均用石
墨炉法,故在此不列出。
3.3方法的加标回收
将样品1的分析溶液加入各种元素的标准液,用同样的方
法测得加标回收率如表5所示。
表5加标回收率
7C 样品量(mg/L) 加标量(mg) 加标测量值(mg/L) 回收率
镍 0 0066 O.2 0.2106 1 02%
铬 0 0644 0 5 0 6044 l08%
铅 0 0049 O02 0.0245 98%
镉 0 0217u g/L 0.5u g 0 4667u L 89%
由表5可以看出,4种元素的加标回收率都很高,其中,镍
和铅元素的加标回收率非常好,可以达到102%和98%,而铬
和镉要稍微差一些,但也满足要求。
4 结论
(1)本方法测得的4种元素的标准曲线均有较高的拟合
度,检出限较低并具有较好的重复性。
(2)本方法和国标法相比较可以看出,两种结果数值相差
不大,但本方法操作简便快捷,更加适用于日常不锈钢产品批
量检测。
(3)本方法可以得到较高的加标回收率,证明了方法的有
效性。
参考文献
f1】中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会.GB/T
5009.81—2o03.不锈钢食具容器卫生标准的分析方法Is】.
2003,583-589.
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原子吸收光谱法测定不锈钢食具中铅、
铬、镍U].现代科学仪器,2009,(5):108-109.
【3】中华人民共和国卫生部.GB9684-1988.不锈钢食具容器卫生标准
【S】.
[4]国家质量监督检验检疫总局_JJG 694-2009.
原子吸收分光光度计
【S].北京:中国计量出版社,2010.