主题：【讨论】提问帖（3.5）：衬管选择使用注意的问题

怎样选择进样口衬管：

衬管是气相色谱进样口的一个重要的部件，衬管合适与否会影响分析结果的质量，特别是对个微量成份和活性成份的分析更是如此。

针对一个特定的分析选择一根合适的衬管，常常是一个困难而且有挑战性的工作，必须考虑衬管的三个特性：容积、表面处理和可能影响到载气流通和样品蒸发的其他特性。

（1）衬管容积：

    进样口的目的是以可以重复的方式将样品导入到气相色谱仪流路里。蒸发的样品应该真实的代表液体样品，除非是特殊的设计，进样时样品不应该发生化学变化。进样口提高温度将液体样品蒸发为气体并且输送到柱头上，这个相变伴随着非常大的体积改变，产生的蒸汽的体积应该不超过衬管的容积。如果蒸汽的体积过大，则会造成逆流或者样品进入隔垫吹扫气流和分流气流而损失，导致重现性和灵敏度降低。表一给出一些常用溶剂在给定的温度和压力下蒸发的体积扩涨。

表一、蒸汽体积膨胀系数：

溶剂
密度
分子量
估计的体积膨胀

异辛烷
0.69
114
138:1

正已烷
0.66
86
174:1

正戊烷
0.62
72
198:1

乙酸乙酯
0.90
88
233:1

氯仿
1.48
119
284:1

二氯甲烷
1.33
85
356:1

甲醇
0.79
32
563:1

水
1.00
18
1261:1



进样口温度250℃，柱头压13PSI（90kPa）

这个数据表明1微升水在这个条件下蒸发将产生1261微升的水蒸汽。这个蒸汽的体积超出了任何安捷伦衬管的容积。可以减少进样体积到0.5ml或者更少一点，以避免这种情况发生。

大容积的衬管（>800ul）内径也大，通常使用于进样量大于1ul的情况。小容积的衬管具有小内径，通常使用于小进样量(1ul),100um内径快速柱，气体样品或者外部进样装置的情况，如顶空进样器或吹扫捕集进样器。

蒸汽体积计算工具：

安捷伦提供一个软件工具（蒸汽体积计算器），可以用来确定对于给定的安捷伦衬管，普通溶剂在任何用户选择的温度压力下的蒸汽体积。这个软件是免费的，可以从互联网上下载。

（2）衬管的钝化（去活）：

衬管的活性表面会吸附样品的组份，引起峰拖尾，可能降低灵敏度和重现性。钝化试剂被用来覆盖或者与衬管的玻璃表面的活性部位反应。安捷伦衬管钝化规程，能生产隋性的、长寿命的、性能一致的衬管。

对于不分流模式或者分析极性化合物，必须使用钝化的衬管。在使用过程中，甚至钝化的衬管也会开始表现出活性，这时必须更换衬管。也可以除去衬管中的颗粒物质或用溶剂清洗衬管，以除去难挥发的物质。然而选择一个合理的清洁程序是很困难的。某些溶剂可能除掉钝化层，而工具可能会擦伤衬管的玻璃表面而产生的不希望有的活性点。

一个脏衬管常常会使峰形变宽，产生不规则的基线，使分辨率和响应降低。当出现这些情况时，也应考虑衬管的污染情况，必要时更换之。

    （3）衬管的形状和结构：

在不分流模式中，使用大外径的衬管。衬管在进样口中的紧密的配合，限制了样品和进样口中的金属部件的接触。安捷伦提供的各种不分流衬管，具有严格尺寸公差以紧密的配合进样口，并尽量减小样品和金属表面的接触。

在分流模式中，使用小外径的衬管，以减小载气和分流气通过进样口阻力。安捷伦也提供具有严格尺寸限定的大容积衬管；用于分流进样，它在很宽阔的分流比范围内都具有优良的性能。

带锥体的或是缩径的衬管用于以下目的：

底部带锥体的衬管将样品集中到柱头上，并且减少了样品和进样口金属的接触。中部的锥体主要用于定位玻璃棉。衬管顶部的锥体主要起到阻碍样品倒流的作用。

柱子必须正确地安装在进样口中，才能达到良好效果。柱子顶端的理想位置应在锥体内部一半高或者高出石墨垫6mm。某些应用可能采用其他安装深度效果较好，所以应参照仪器说明书确定正确的安装位置。要想获得重现的定量结果，保持同样的柱安装位置也是重要的。

很多衬管填充了钝化的玻璃棉。玻璃棉的位置应在衬管中部附近。它提供了更多的表面积促进样品的完全蒸发，以减少样品的歧视，阻止一些不挥发的物质和隔垫的碎悄到达柱子。它还可以将针头上可能有的样品擦去以增加重现性和防止样品残留在进样隔垫或Merlin隔垫上。

在中部装有去活玻璃棉的衬管如安捷伦5183-4647或5183-4711，建议用于自动进样或使用Merlin隔垫。

如果玻璃棉装于衬管底部，它的目的只是简单地捕集不挥发物质。

对于酚类、有机酸、农药、滥用药品、活性极性化合物、热不稳定性化合物，不建议使用带玻棉毛的衬管。

有的衬管在内部放置一个小玻杯（18740-80190），其作用是使样品更好的蒸发和混合，它主要用于手动进样方式，不推荐用于带电子气路控制（EPC）或使用自动进样器的场合。带玻璃杯的衬管也可以加隋性的填料或玻璃棉以改善重现性和减少样品歧视。

总之，要想得到良好的分析结果，必须选择适当的衬管，并时时注意保持其清洁和隋性，特别是在分析痕量物质，活性组份的时候。

1．拖尾峰：可能原因：是柱和进样衬管吸附样品组分或污染 镀金进样口密封垫；注射器针头撞击进样衬管内 填充物破碎；柱末端切口不整齐（会使样品产生 吸附）；衬管断裂。 排除方法：换新的去活衬管；拆下色谱柱，清除 污染物，用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具 将柱切成齐口，然后重新安装色谱柱；调节进样 口总流量在40ml/min以上。 2.前伸峰（leading peaks）可能原因：样品分解。 排除方法：用新的去活衬管。 3.出峰后基线上升可能原因：样品分解。 排除方法：用新的去活衬管。 4.大峰后基线变化可能原因：色谱柱末端和衬管不在同一轴 线上。 排除方法：检查末端和进样口衬管安装， 必要时调整它，使柱入口端和衬管在同轴 上。 5.未分离峰可能原因：色谱柱或进样衬管污染或柱效 变坏。 排除方法：用新的去活衬管。 液相色谱系统的故障有多 少与溶剂和样品的过滤有 关 1．过滤膜的类型聚四氟乙烯膜（一般用于有机相）几乎可以和 所以的溶剂、酸和碱相容。 尼龙66膜（一般用于有机相）可以和大多数 溶剂、有机物和水相容，建议不要用于强酸、 二氯甲烷和DMF。 纤维素硝酸酯(一般用于水相)主要用于过滤器, 可以和多数水性和非水性溶剂相溶,但不是所有 的水性和非水性溶剂. 再生纤维素膜一般用于HPLC生物样品和有机 溶剂的制备和过滤,是通用型HPLC过滤器,具有 广泛的溶剂相溶性,与蛋白质键合作用低,非常 低的可萃取性. 2、在样品溶液中有颗粒存在会造成故障时 要用膜进行过滤. 3.流动相溶剂的污染,特别是水相缓冲溶液的污染是 HPLC中常见的问题,水相介质是微生物生长 的良好环境,而微生物可以堵塞HPLC系统, 并造成背景噪音. 4.溶剂入口过滤头未经过滤的溶剂或溶剂瓶中生长的微生物 都会降低溶剂入口过滤头的寿命,并影响泵 性能.一般3个月清洗或更换. 5.测试溶剂入口过滤头是否堵塞将溶剂入口管从过滤头和瓶盖组件处拨下, 如果管线中充满溶剂,当过滤头性能良好时, 溶剂会自由地从管中滴出．如果堵塞，就 没有溶剂或只有很少量的溶剂从管中滴 出． 6、不要使用超声清洗溶剂入口过滤头，否 则玻璃颗粒可能是破碎造成堵塞． 气相色谱毛细管柱安装 江西日博工贸有限公司 2006年11月 2006年11月 熔融硅毛细管柱组成：琥 珀 褐 色 （ 或 淡 黄 色 ） 聚 酰 亚 胺 （ —[—CO （CH2）34CON=CH（CH2）5NH—]n—）涂渍 在管外壁保护管防止其破裂；熔融硅空心管；均 匀涂布在管内壁的固定相（常用的有聚硅氧烷 Si(CH3) 3 O[Si(CH3) 3O] n Si(CH3) 3、聚乙二 醇、HO（CH2 CH2O）nH、固体吸附剂多孔层 开管PLOT（Al2O3、分子筛、苯乙烯基苯、二乙 烯基苯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）。 柱安装工具：柱切割工具如钻石、陶瓷片、宝石铅笔刀； 适当的不保留化合物；柱测试物；电子流 量计；电子检漏计（后三种为可选件）。 安装步骤1：检查净化管、载气、隔垫、衬管：必要时 更换净化管；在进样口换新隔垫：必要时 换衬管及镀金平板（特别是进了大量脏样 品和分析活性高化合物后）。柱的固定液 室温下容易被氧化损坏，可以使用充载气 保存延长使用寿命和减少噪音，推荐使用 带有指示色的高容量的脱氧管，带有指示 色的脱水管应安装在脱氧管前。 安装步骤2：套上柱螺母和密封垫、切割柱：在柱两端 安装柱螺母和密封垫，将柱固定在柱箱中， 铭牌朝外。切去柱两端约5cm，切割方法： 戴不起毛手套，手指将柱固定，用切割工 具在适当位置划一切口，不能来回切割， 也不要用切割工具完全切断。两手相向掰 去柱切割部分，用放大镜检查切口，应边 缘平整、无毛刺等。否则重新切割。 安装步骤3：进样口、检测器处柱的安装：柱安装在柱 箱中，边缘不要与柱箱接触；展开柱使之 成圆滑的弧形，避免在紧固时使柱断裂； 依据进样口类型和检测器要求确定柱露出 长度；用手旋紧柱螺母，再用扳手旋紧， 但不要超过1/4圈；装好后不要再旋动柱； 密封垫在加热后会结合更紧密。 安装步骤4：开载气：调整柱头压获得合适的载气流量，下表 是推荐值，实际使用的可根据载气线速度确定。 将柱出口端浸入正已烷，可见气泡，否则，检查 载气，流量阀，检漏，装柱前挥去残留溶剂。载 气种类选择：对毛细柱首选的载气为高纯氦和氢 气，不推荐使用氮气。对极小口径的如0.1mm内 径的毛细柱使用氢气。载气纯度至少99.995%并 且氧含量低于1ppm。但应注意氢气混合在空气中 浓度在4%-10%时容易发生爆炸。 柱长 m 10 12 15 20 25 30 40 50 60 75 105 柱内径mm 柱内径 0.1 35-45 0.18 5-10 10-15 8-12 75100 10-20 20-30 1525 20-40 40-60 3045 2030 6-10 8-14 4-8 5-10 7-15 1020 3-5 2-4 5-10 1-2 0.2 0.25 0.32 0.45 0.53 安装步骤5：检测器端柱安装：按步骤2和3进行安装， 用流量计测定柱载气流量。 安装步骤6：检漏：GC系统在加热前要检漏，电子检漏 计是最可靠的和最合适的，不要使用皂沫。 可以适当使用异丙醇与水（5+5）的混合液。 安装步骤7：确定载气流量和正确的柱安装：有EPC电 子流量控制的可以直接设定载气速度或流 量，但应输入正确的柱内径，可以通过附 在柱盒内的柱效能测定结果表获得：适当 的载气流量在步骤4获得，也可通过不保留 化合物进行测定计算获得。 检测器 FID TCD ECD NPD PID MS 下表是不同检测器的一些不保留 化合物。化合物 甲烷， 甲烷，丁烷 甲烷，丁烷，氩气， 甲烷，丁烷，氩气，空气 二氯甲烷， 二氯甲烷，SF6，CF2CL2 乙腈 乙炔， 乙炔，乙烯 甲烷，丁烷，氩气， 甲烷，丁烷，氩气，空气 注：以上化合物在PLOT柱上大多数都有保留； ?不要进液体，使用非常低的顶空气进样；?柱 温低于100℃乙腈在多数柱上都有保留，必须 设定柱温在100℃以上。 测定步骤：设定柱温35-40℃，在分流模式下快速进样 1-2ul上述推荐的不保留化合物；在使用大 体积进样或冷柱头进样模式时，应将其稀 释以免使检测器饱和。观察到的应是尖锐 的对称峰；不分流进样时会又拖尾现象， 若没有峰，则检查载气，流量控制系统， 检测器，记录仪，进样针等。峰拖尾严重， 则可能是进样口漏，柱安装不好，分流比 太小。 安装步骤8：柱老化：通载气15min后升温至低于柱最高使用温度1020℃，但必须高于操作温度，绝对不能超过柱 最高使用温度。到达设定温度后观察基线，在 5-30min基线上升，30-90min后下降，在老化 温度下1-3小时后基线平直，若2-3小时后基线 仍不稳定则停止老化。产生原因可能由载气管 路，进样区泄露或系统受污染引起。检查各部 分再进行老化。产生原因可能由载气管路，进 样区泄露或系统受污染引起。检查各部分再进 行老化。极性固定相和液膜较薄的老化时间要 比非极性和厚液膜的长，而PLOT柱老化有其 特殊性，可参考购买说明书。对ECD，MSD等 检测器老化时不能连接检测器进行，但在老化 后必须切去10-20cm后才能连接检测器。 安装步骤9：载气线速度精确设定：对毛细柱，载气线速度直接影响保留时间和柱 效。没有EPC控制的GC：温度的改变载气线 速度也改变，在设定线速度时首先应确定分析 时所需温度（常使用柱起始温度），在步骤7 中选定相应物质进样1-2ul并按下式进行计算得 到线速度，调整柱头压直至得到所需的线速度。 u（平均线速度）=L（柱长）/tr(保留时间)。推 荐的平均线速度：氦气（30-40cm/sec）,氢气 （50-80 cm/sec）。有EPC的控制GC：可以 通过计算机工作站或GC键盘直接设定并能维 持恒定。需要做的是进行柱尺寸的校正，柱内 径可从柱信息表上获得，而长度需要进一步校 正。 安装步骤10：柱流测试：对老化后的柱进行空运行（不进样）获得 色谱图，起始温度40-50℃，以1020℃/min的升温速率升至老化温度并维持 10-15min。在谱图上应该不出现任何峰。 有峰出现表明受到污染，最常见的进样口 部分。 安装步骤11：运行测试样：进样测试样品进一步了解系统性能，对不 同检测器有相应的测试样品。测试样品一 般在不同柱上都有响应并且常常是混合物。 对新柱而言色谱图不好则表明安装，操作 或仪器出了问题。在样品分析前必须解决。 柱使用时应注意的几点: 为最大限度延长柱寿命,在分析完柱温应在100℃以下 待命;用隔垫封好柱两端保存在柱盒中,下次使用时切去 一小段防止进入柱中的隔垫碎些影响测定;化学物质的 相容性,对键合的或交链的固定相能防水和有机溶剂, 无 机酸(HCL、H2SO4、H3PO4、HNO3等）和碱（KOH、 NaOH）会极大损害柱，一旦发生可截去1m;柱的冲洗, 非键合相的柱不能用溶剂冲洗,如DX-1,DX-2,DX-4,SE30,SE-52,SE-54,Carbowax,ov-351, Cyclodex-B, Cyclosil-B, HP-20, HP-101, HP-17,HP-Chiralβ ;限制温 度,柱给出的有最低和最高使用温度，最高使用温度有 两种，恒温使用的温度低，可长时间使用，在程序升温 使用的温度下一般不要超过10min. 怎样正确选择分流/不分流 进样 当感兴趣的组分在500ppm左右或更高时， 最好选择分流进样；而不分流进样则是GC 进行痕量分析的有效进样方式。 要得到长期一致的结果，需要正确选择隔 垫、衬管和密封垫圈，并且要知道何时更 换。 隔垫的寿命取决于进样的频率、针的质量 和隔垫的成分，隔垫漏气的征兆包括保留 时间增长或漂移、响应值减弱、柱头压力 减少并伴随着检测器信号噪音加大。 隔垫被污染的征兆是和样品、溶剂、进样 隔垫或色谱柱无关的外来峰出现。 在衬管上的活化点会吸附样品，会造成拖 尾并会大大降低灵敏度和再现性，在使用 不分流进样或在分析稍有极性的化合物时 一定要用脱活的衬管。但即使使用经过脱 活的衬管在开始时也可能出现活性，此时 就要清洗衬管或更换。 密封垫圈一般都在高温和惰性气流里进行 了老化处理，使用时其收缩作用达到密封。 隔垫类型 1、 流失和温度优化隔垫：可减少粒化，低流 失和高温分析时性能最佳，用于进样口温度高 达400℃，分析重烃混合物，通常在50~100次 进样之后更换。 2、 绿色隔垫：减少粒化，用于进样口温度低 于 350℃ ， 分 析 半 挥 发 混 合 物 ， 通 常 在 500~100次进样之后更换 3、 通用红色隔垫：低流失和长寿命的经济实 用型，用于进样口温度低于350℃，分析半挥 发混合物，通常在100次进样之后或出现漏气 时更换。 4、 Merlin Microseal隔垫：超长寿命隔垫无 颗粒，用于中等色谱温度下的高通量、常规分 析，通常在2000次进样之后或出现漏气时更换。 密封垫类型 1、 镀金密封垫：比不锈钢密封垫惰性更强，适 合大多数不分流进样器的流量，用于不分流进样， 或总流量低于200ml/min的分流进样，在分析物信 号降低或出现明显拖尾时更换。 镀金密封垫，十字孔：比不锈钢密封垫惰性更强， 适合大多数不分流进样器的流量，用于分流进样， 总流量大于200ml/min的分流进样，在分析物信号 降低或出现明显拖尾时更换。 衬管类型 1、 分流：玻璃毛和锥形底部，提高了进样精度， 用于分流进样，特别是使用电子压力控制（EPC） 的进样口，在分析物精度降低或衬管污染时更换。

不分流衬管 由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化 的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集 到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可 以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管 如下: 所有衬管 100% 经过惰性处理 所有衬管都采用中等极 性脱活,除非特殊要求 A 直管 用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小 优点: 优点 ? 经济 缺点: 缺点 ? 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚 ? 容易歧视高分子量的样品 ? 样品与进样口金属接触 B 锥形 优点: 优点 ? 减少样品与进样口金属的接触 ? 把样品聚集到色谱柱头 C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析 优点: 优点 ? 提高了不分流效率 ? 减少了像异狄氏剂和 DDT 活性化合物分解 ? 汽化充分? 可以填充玻璃毛 D 双锥形 优点: 优点 ? 限制样品反冲 ? 降低样品歧视 缺点: 缺点 ? 不能填充玻璃毛 ? 难于清洗 E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式 优点: 优点 ? 不分流效率最高 ? 减小活性化合物分解 ? 汽化充分? 可以填充玻璃毛 缺点: 缺点 ? 与直管相比成本较高 F 钻孔衬管 顶部钻孔 底部钻孔 这种钻孔衬管,在 EPC 系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂 峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻 孔的衬管 优点: 优点 ? 最佳的移动方式 ? 减小进样口歧视 ? 可除去过量的溶剂蒸汽 ? 不需要玻璃毛 ? 吸附小-样品不与金属接触 缺点: 缺点 ? 对于非挥发性物质需要更大的量 G 玻璃毛不分流衬管 玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全 优点: 优点 ? 经济 ? 重现性好 缺点: 缺点 ? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后 ? 需要频繁维护 分流衬管 分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能 够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂 完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样 品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性 化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下: A 玻璃毛分流衬管 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全. 优点: 优点 ? 经济 ? 重现性好 缺点: 缺点 ? 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后 ? 需要频繁维护 B 层流型衬管 所有衬管 100% 经过惰性处理 所有衬管都采用中等极 性脱活,除非特殊要求 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允 许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸. 优点: 优点 ? 色谱专家推荐 ? 蒸发体积可达 5uL 之多 ? 非常适合高分子量化合物 ? 层流提供了高分辨率 缺点: 缺点 ? 价格高 C 筛板型分流衬管 样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发 优点: 优点 ? 捕集隔膜颗粒和残留物 缺点: 缺点 ? 釉料具有活性 ? 清洗困难 D 玻璃毛固定型衬管 玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响 优点: 优点 ? 蒸发效果最大化 ? 提高重现性 E 玻璃盅分流衬管 样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点 优点: 优点 ? 弯曲的流路有助于样品蒸发 ? 分子量歧视最小 ? 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒 缺点: 缺点 ? 清洗困难 F 螺旋型分流衬管 流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积 优点: 优点 ? 非常适合脏样品 ? 多次进样以后才有必要清洗 ? 清洗容易 缺点: 缺点 ? 不推荐大体积进样 G 挡板分流衬管 隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返 优点: 优点 ? 重现性好 缺点: 缺点 ? 倾向于分子量歧视 ? 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子 ? 有不完全汽化的可能 H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛 细管接口 优点: 优点 ? 与玻璃盅分流类似,但成本低 ? 蒸发体积可达 4uL 之多 ? 对高分子量化合物近乎完美 ? 容易清洗 直接进样衬管 A 标准型 缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净, 否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子. B 开口型 填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗. C 螺旋型 对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减 小了随后残留物/样品相互作用. D 钻孔衬管 顶部钻孔 底部钻孔 用于 EPC 气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时, 推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管. 衬管的脱活技术 中等极性脱活 ? 苯基甲基脱活表面,对于极性和非极性化合物回收较高 ? 与大部分普通溶剂互溶 ? 所有衬管都是采用中等极性脱活,除非特殊要求 所有衬管 100% 经过惰性处理 所有衬管都采用中等极 性脱活,除非特殊要求 Siltek 脱活 ? 样品流路具有最高惰性 ? 革命性的脱活技术,尤其适用对于复杂的介质和活性物质 ? 不活泼,适用于宽 PH 范围 ? 适用于含氯农药分析;异狄氏剂分解小于 1% ? 不易损坏 ? 低流失 ? 热稳定 ? 环保无污染,制造过程不用有害的有机溶剂 碱性脱活 ? 对于碱性化合物具有极好的惰性 ? 推荐用于各种胺类分析的专用柱 ? 所有衬管都可以提供碱性脱活处理,请查询 衬管容积 进样口应能把样品重复地、 有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成, 除非特 殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样 品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积, 才能和衬管容积很 好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积, 样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口, 造成样品的损失, 因而影响了重复性和灵敏度.表 1 是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明 1 uL 水 蒸发后会产生 1261 uL 蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到 0.5 uL 或更小. 蒸气膨胀因子(250oC,13 psig/90 kPa) 表 1. 蒸气膨胀因子 溶剂 异辛烷 己烷 戊烷 乙酸乙酯 估计膨胀的体积比 138:1 174:1 198:1 233:1 溶剂 氯仿 二氯甲烷 甲醇 水 估计膨胀的体积比 284:1 356:1 563:1 1261:1 Siltek 脱活衬管 什么是 SiltekSiltek 是一种最新发展的,在金属或玻 璃表面上的去活处理技术,是目 前技术所能达到的最高惰性水 平.在色谱应用中,能显著提高以 往分析中难以解决的活性物质 的灵敏度. 衬管的脱活 衬管上的活化点会吸附样品,因而造成拖尾并会大大降低灵敏度和再现性.在使用不分流进样或在分析稍有 极性的化合物时,一定要用脱活的衬管.即使使用经过脱活的衬管也可能出现活性,碰到这种情况就要清洗衬 管或更换衬管.清洗衬管可除去其中的颗粒物或用溶剂洗去挥发性差的化合物,但是选择适合的清洗衬管的 步骤是困难的.有些溶剂会把衬管上的脱活层溶解,用工具会把玻璃表面划伤又产生新的不希望有的活化点. 衬管安装 为操作正确, 色谱柱必须正确地安装在进样口中,色谱柱末端要置于锥形管内中间部位,或者根据需要色谱 柱安装在不同的深度可以获得好的结果,请参考仪器手册来决定您要安装色谱柱的距离.要得到重复性的定 量分析结果,色谱柱要放到重复性的位置是很重要的.

对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作．
需要考虑衬管的五个特性：
１．衬管的容积．
２．衬管的处理和去活问题．
３．衬管的形状特点
４．玻璃棉的装填位置．
５．是否需要玻璃棉？

选择合适的衬管必须考虑衬管的以下三个特性：

A、衬管体积            B、衬管处理或脱活        C、可能影响载气流经进样口或样品蒸发和任何衬管设计特点

衬管体积
进样口的作用是将样品准确、重复地引入到气相色谱中。汽化的样品应当与液体样品的组成成
分完全一致，并且除非特殊要求，否则在注射时样品应不发生化学变化。升高进样口中的温度
可以将液体样品汽化为气体，以传输到色谱柱柱头。样品从液体变成气体，其体积变化很大。
产生的蒸汽体积必须足够小，以适应衬管的体积。如果对衬管来说体积过大，则可能会导致反
冲或样品损失（由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引起）。两种情况都会降低重现性
和灵敏度。反冲还会经常导致样品交叉污染。
较大体积的衬管(如>800μl)的特点是内径(ID)较大，通常用在进样体积等于或大于1μL的
情况。小体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(<1μl)、快速分析100μm内径色
谱柱、气体样品，或使用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器）时。
 
衬管脱活
进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用
脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。安捷伦衬管使用脱活程序进行脱活，
该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极
性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。
即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬
管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程
序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而
导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异-尤其对
于痕量分析。
 
衬管设计特点
尺寸
衬管的外径(OD)决定了该衬管是在分流模式下更有效，还是在不分流模式下会更有效
较大外径的衬管通过将更多的样品保留在衬管内，提高了分析物的回收率
安捷伦不分流衬管是根据严格的尺寸公差而设计的，可以与进样口精确的匹配，并且使样品
与金属表面的接触降到最小
较小外径的衬管是为分流进样而设计的，因为它们在载气和经过进样口分流时产生的阻力
较小
大体积衬管对大范围分流比具有空间稳定性，用于分流进样