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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】测镉时标准曲线异常

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iycc
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发表于：2012/03/06 20:03:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：PEAA800

背景扣除方式塞:塞曼

分析模式：石墨炉

石墨炉程序：110 130 500 1500 2450

待测元素名称：镉

标准样品浓度：1,2,3,4,5ug/L，计算方程为线性，计算截距。

标准曲线吸光值：0,        1,        2,        3,        4,        5ug/L
                      0.0007 0.0349 0.0610 0.0958 0.1261 0.1268
                      0,        2,        4        6,        8,        10ug/L
                      0.0004 0.0579 0.1492 0.2394  0.3073 0.3192

未知样品的处理方法：湿法消解

故障现象：标准曲线最后一点与前一点的吸收值一样。

检查过程：重新调整石墨炉位置，进样针位置，重新配制标准品，故障依旧。

疑问和求助内容：(标准系列为自动进样器自动稀释的，上机液为5ug/l)，做标准曲线时，5ug/l与4ug/l的吸收值基本是一致的，如果我忽略了最后一个点，则曲线能达0.9995以上，包含最后一个点则无线性，刚开始时我用的是10ug/l的上机液，也是最后一个点跟前一个点基本一样，而前面四个点则有很好的线性，因为觉得可能是浓度太高了所以改成了5ug/l，但是重复N次，情况依旧，因为是第一次尝试测镉，无从知道是什么原因，请各位老师指教！
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leemoonling
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2012/3/6 20:36:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测10ug/L的时候前一个点的浓度是多少啊？
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/3/6 22:35:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件楼主没将清楚，楼主应该把问题讲清楚，大家给你找原因啊!
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辛妈
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2012/3/7 8:45:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是自动稀释出问题了，你自己手动配置试试看。如果你进样量20ul的话，那么第一个点是4:16，进样量太小容易出问题。
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yu313
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2012/3/7 9:01:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5ug/l与4ug/l的吸收值基本是一致的???那他们的吸光度是多少/？？一般 不要超过0.6，如果浓度过高吸光度超过0.6，曲线基本就做不好了。
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悠旸
ihqs
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2012/3/7 9:44:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体吸光度是多少？还有升温程序具体温度报一下，这都是影响因素。
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coffee8
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2012/3/7 21:21:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是不是软件中设置的问题呢
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iycc
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2012/3/8 10:53:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
具体吸光度是多少？还有升温程序具体温度报一下，这都是影响因素。


我已经重新维护了话题，将具体升温程序等细说了，请老师帮我再看一下
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shey_211
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2012/3/8 11:00:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉灰化温度和原子化温度偏高了一点，而且你的标液浓度也有点高，一般Cd都做到0.5ppb以下就可以了
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coffee8
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2012/3/8 11:58:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉不是浓度的问题
如果4，5微克每升算是太高的话
那后面2，4，6，8也会不成线性了
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/3/8 13:24:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针的问题，可以换一个进样针。也可以检查进样针的塑料管是否有漏气现象，在右边的连接纯水处。
其次是恢化温度300度即可，如果没加基体改进剂的话。
第三是标准溶液浓度不要太高，我进样15uL，标准曲线浓度最高点是3ug/l
,最好不要超过5ug/L。
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