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| 样品前处理 | 1、样品提取1.1 奶粉样品称取1 g( 精确到0.01 g) 奶粉置于15 mL 离心管中，加入12 mL 50% 乙腈水溶液，剧烈震荡2min，4000 rpm 下离心5 min，取4 mL 上清液( 相当于0.33 g 奶粉) 与4 mL 5% 氨水水溶液混合，混合液待净化。1.2 液态奶样品将5 mL 液态奶与5 mL 乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm 下离心5 min，取2 mL 上清液( 相当于1 mL 液态奶) 与2 mL 5% 氨水水溶液混合，混合液待净化。2、净化a 活化： 5 mL 甲醇活化，5 mL 5% 氨水水溶液平衡；b 上样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；c 淋洗： 5 mL 5% 氨水水溶液、5 mL 甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；d 洗脱： 5 mL 2% 甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。注： 对于奶粉样品，使用ProElut PXA 500 mg/12 mL 小柱(Cat.#68307)对于液态奶样品，使用ProElut PXA 150 mg/6 mL 小柱(Cat.#68304) |
| 色谱条件 | 流动相：缓冲溶液/ 甲醇=92/8 （ 缓冲溶液：0.005 mol/L 四丁基溴化铵+ 0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液）流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 226 nm注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理 |
| 图例 |  1 三聚氰酸 |
| 样品前处理： | 1、样品提取1.1 奶和奶粉样品将1 g 奶粉或者2 mL 牛奶与5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L) 加入15 mL 离心管中，充分振荡；然后加入0.5 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和2 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2min，收集上清液；向残渣中加入5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。1.2 奶糖和饼干称取1 g 样品与研钵中，加入适量海砂研磨成粉状，转入50 mL 离心管，用15 mL 三氯乙酸水溶液(10g/L) 清洗研钵，转入同一离心管中，充分振荡；然后加入1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和5 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2 min，收集上清液；向残渣中加入15 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。2、净化a 活化： 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去；b 上样： 将提取液加入PXC 柱中*，流出液弃去；c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去；d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容注：由于上清液的量大于柱管体积，应分次上样，或在PXC 柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)，适配器(Cat.#4803) |
| 色谱条件： | 流动相：缓冲溶液/ 乙腈=92/8 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 240 nm注： 缓冲溶液：将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000 mL ； |
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| 图例： 备注： | 1 三聚氰胺 谱图中基质上中下依次是：奶粉、饼干、奶糖。 |
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