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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】为什么工作曲线线性很好但实际分析效果不好

浏览0 回复9 电梯直达
beachboy100
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发表于：2012/03/10 13:10:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我单位使用的是帕纳科Axios(pw4400)型波长色散X荧光分析仪，目前我想用它分析某固体物料中的Sb含量，初步输入标样数据并扫描计算后得到的工作曲线直观地都能看出线性很好，基本所有点都在曲线上。
但实际分析样品时发现数据与化学方法对比相差很大，即便用绘制工作曲线的标准样品测量得到的结果也与标准值甚至曲线计算值相差很大。例如一工作曲线标样标准值为0.021%，在曲线上看到的计算值为0.020%，但是将该标样按日常样品分析后得到的结果居然是0.015%。
小弟百思不得其解，在此向各位大侠请教制作工作曲线（尤其是Sb）时应注意哪些因素，如何根据绘制出的曲线的参数来判断工作曲线的好坏？造成工作曲线线性很好但连绘制工作曲线的标准样品测量结果与曲线计算值相差都很大的原因会是什么？
先在此谢过了。
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beachboy100
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2012/3/10 19:11:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
55555~~~
大侠们都欢度周末去了吗，帖子不要沉啊
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2012/3/10 23:37:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是如何校正的？看看有没有谱线重叠？另外，有没有可能过校正？
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lzy20050916
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2012/3/12 17:08:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是粉末压片法，注意标样与日常分析样制样方法要完全一致。

标样定值要准确，3个人以上平行做取平均，如果3人间差距大要查找原因。

日常分析样和标样要非常相似，避免矿物效应的影响。不同矿点、同一矿点不同部位的样品都有可能因矿物效应产生误差。

做曲线时要避免元素间的相互影响，看看有无对Sb影响的元素。
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ian.cheng
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2012/3/12 19:19:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉的一是样品处理，二是样品中元素干扰，化学分析样品一般处理为液态，处理的比较全面。
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zhangjiancn
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2012/3/19 21:09:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能标样与样品不是一个基体造成的吧？
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aymonkey
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2012/3/21 0:29:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能标样与样品不是一个基体造成的，例如一工作曲线标样标准值为0.021%，在曲线上看到的计算值为0.020%，但是将该标样按日常样品分析后得到的结果居然是0.015%。查一下工作曲线是否有强度校正系数或含量校正，取消即可。
再考虑制样环节，做一下重复性。

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6423hxch
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2013/11/16 15:21:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制作工作曲线前，先检查条件中有没有类似化学修正、强度修正、标准化等，如有去掉。可以肯定的是：用作工作曲线的标样（在线的点）回分析竟然差别很大，肯定是制作条件有问题。不用考虑其他！
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2013/11/18 23:29:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个可能是你曲线校正过头了。所以测不好。
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仗剑少年游
yue_qiu
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2013/11/19 11:04:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何制样的呢？
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